61482. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kamfen és izoburnilacetat keverékének pinenklórhidrátból vagy pinenklórtartalmú olajkeverékekből való előállítására

Megjelent 1«J 13. évi október hó 7-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 61482. szám. IV/JbL/l. OSZTÁLY. Eljárás kamfen és izobornilacetát keverékének pinenklórhidrátból vagy pinenklorhidráttartalmú olajkeverékekből való előállítására. DR

C. RÜDER & C° CÉG HAMBURG-WANDSBEKBEN. A bejelentés napja 1913 január hó 25 ike. Elsőbbsége 1912 március hó 28-ika. Ajánlották már pinenklórhidrát klórmentesítését oly módon, hogy azt ólomacetáttal jégecet jelenlétében hevítik. Ez az eljárás azonban teljesen hasznavehetetlennek bizonyult, amennyiben a reakció lefolyása még megközelítően sem quantitativ. Klórmentes terméket még az ólomcetáttal való hatvan órai herités után sem lehet kapni. Ismeretes az is, hogy pinenklórhidrát zsírsavakkal és zsírsavas cinkkel való hevítésnél kamfent és zsírsavizobornilestert szolgáltat, ezen eljárás nagy hátránya azonban a klórcink keletkezése, mely a terpenvegyületek nagymérvű kondenzációját idézi elő és ezért csak igen rossz hozadékot ad. A klórcink ezen zsírsav ledesztillálásánál lép előtérbe, úgy hogy a zsírsav regenerálása úgyszólván lehetetlen. A klórcink ezen káros befolyása azáltal küszöbölhető ki, hogy a keverékhez a megfelelő zsírsav egy második sóját adjuk hozzá, mely a megfelelő klórcinkkel az illető zsírsavas cinksó regenerálása mellett a megfelelő klói-fémmé alakul át. A zsírsavas sók helyett ugyanezen célra fémoxydok, pl. ólomoxyd szintén alkalmasak. Kísérletek azt mutatták, hogy a reakciónál keletkező klórcink szükséges arra, hogy a klórtalanítás tökéletesen keresztülvihető legyen. Ha például a zsírsavas sót egész mennyiségben azonnal adjuk hozzá, napokig tartó hevítés után sem sikerül klórmentes terméket kapni. Minthogy ezek szerint a klórcink jelenléte szükséges ahhoz, hogy a klórtalanítást keresztülvihessük, célszerű a klórtalanítást előbb végezni és a megfelelő zsírsav második sóját, mely a klórcinket ártalmatlanná teszi, csak azután hozzáadni. Az elegy rövid átkavarása után a feles zsírsavat a hozadék minden káros befolyásolása nélkül ledesztillálhatjuk. A reakció közben keletkező klórcink azonban bizonyos mértékben szintén kondenzálóan hat; hogy ezt a kondenzáló hatást legnagyobb részében megszüntessük, úgy ia járhatunk el, hogy a zsírsavas só egy részét — a szükségelt mennyiségnek körülbül a felét — mindjárt a klórtalanítás elején hozzáadjuk, míg a zsirsavas só többi részét a reakció befejezte után adagoljuk be. A reakció tartama ezáltal csak kevéssé fokoztatik, míg a hozadék kedvezőbb lesz. Hozaganyagok gyanánt legalkalmasabbak a nátrium, kálium és ólom zsírsavas sói; ezek hozzáadása esetén zsírsavas cink újrakép-