58705. lajstromszámú szabadalom • Eljárás állati növényi eredetű vagy hasonló víztartalmú folyadékoknak, szerves pépeknek stb. vízmentes nátriumszulfát segélyével való szárítására
XXVIII. kötet, 1910. évfolyam 331. lapján) a számítottnál körülbelül 10%-al több vízmentes nátriumszulfátot használ, ami azonban az anyagot fölöslegesen nehezíti. Végül még a következőket említjük meg: Igen nehéz az anyagot a glaubersóval való kikristályosítás után nagyobb mennyiségekben igen finom porrá oszlatni és így sok nagy kristállyal van dolgunk úgy hogy az extrakció igen soká tart (lásd pld. Frankéi, Abderhalden, mint fönt). Hogy e hátrányok, melyek az eddigi módszereket nem igen teszik céljukra alkalmassá, megszüntessük, a jelen találmány szerint a következőképen járunk el: Az anyagot (legcélszerűbben a költőgép szekrényében) dörzscsészében a test hőfokára (kb. 40° C-ra) melegítjük. Ezen, mindenesetre 33° C-on fölüli hőfoknál, pistiilel eszközölt folj'tonos és energikus kavarás közben, lassankint a számított mennyiségű (1 g. vízre kereken 0.79 g. Na2 S04 ) vízmentes nátriumszulfátot adagoljuk az anyaghoz. (Nem szükséges azonban a kereskedésekben «Kahlbaum» elnevezés alatt kapható nátriumszulfátot izzítani, amint azt pld. Frankéi (lásd fönt) ajánlotta, mert a só egyáltalában nem higroszkopikus. Biztonság kedvéért a nátriumszulfátot használat előtt a szóban forgó extrakciószerekkei extraháljuk és közönséges vízgőzszárító szekrényben szárítjuk). E hőfoknál a só a földolgozott anyagból származó vízben föloldódik, mikor is a só alkalmat talál, hogy oldott állapotban valamennyi pórusba, illetőleg cellába benyomuljon. Ezt követőleg a dörzscsészét hideg vízbe állítjuk, melyet a szükséghez képest megújítunk és az anyagot a pistillel tovább megmunkáljuk mindaddig, amig az a környezet hőfokát föl nem vette. Ha a hőfok 33° C alá sülyedt, glaubersó (NífeSO* -j-10H2 0) képződik és az anyag megszilárdul. A gyors lehűtés és a kavarás célja az, hogy nagy glaubersókristályok képződése meggátoltassék. Az eredményül kapott, kissé még nedves port azután vékony rétegekben lehetőleg jól evakuált vakuum-exsikkatorba tesszük, még pedig elegendő mennyiségű koncentrált kénsav fölé (Dammer szerint, lásd fönt, I. kötet 639. lapján, minden 100 g. vízre kb. 300 cm8 kénsavat, fajsúly 1-84 számítva). Más víztelenítő szerek, mint phoszphorsav, vízmentes káliumhydrát stb., nem bírnak semmi előnnyel, mert a vízhez való vonzódásuk tekintetében jelentékenyebb különbséget nem mutatnak (lásd Müller-Erzbach: Chemisches Zentralblatt 1881. évfolyam 417. lapján), azonkívül pedig drágábbak, mint a technikai kénsav. A por gyakori kavarása és szétdörzsölése és ismételt evakuálása után a kristályvíz rövid idő alatt, néhány tized százalékig, eltűnik. A pornak a vakuumban folytonosan való kavarásával a kristályvíz eltűnését esetleg gyorsítani is lehet. Az anyag, amíg még valamennyi vizet tartalmaz, rendszerint daraszerű külsőt mutat; mihelyt azonban a víz teljesen eltűnt, az anyag rendszerint finom, lisztes porrá hull szét. (A víz eltűnése gyorsabban megy végbe, ha finom szitán való átszitálással. és a maradvány további szétaprításával a pornak lehetőleg finom minőségére gondot fordítunk). Az így előkészített anyag most a szóban forgó anyag száraz alkatrészein kívül még csak vízmentes nátriumszulfátból áll, mely közönségesen vízmentes extrakciószerekben oldhatatlan. A leírt eljárás használhatóságának igazolására álljon itt néhány végzett kísérlet eredménye: 1. kísérlet: 50 cm3 vizet és 394 g. nátriumszulfátot dolgoztam föl a megadott módon. A keverék víztartalma számítással 55'94%-nak adódott ki. Evakuált exsikkatorban 12 órai állás után a víztartalom 9.07%-ra, 36 órai állás után 9.04%-ra sülyedt. 2. kísérlet: 100 g. sovány tejet (91'0% víztartalommal) és 72 g. nátriumszulfátot dolgoztam föl ugyanúgy. A keverék víztartalma számítással 52-90%-nak adódott ki. Evakuált exsikkatorban 9 órai állás után a víztartalom 41-25%, 24 órai állás után 28-00%, 30 órai állás után 2M4% és 72 órai állás után 0 62% volt. 3. kis ér let: 100 g. teljes tejet (88.44% víztartalommal) és 69-87 g. nátriumszul-
