57064. lajstromszámú szabadalom • Eljárs carbamidnak cyanamidból és sóiból való előállítására

•disszociáció-fokával. így pl. a kénsav jobban hat, mint az ecetsav, salétromsav és sósav jobban, mint a kénsav. Savak helyett savanyú sókat is használhatunk. A kísérleteknél láttuk, hogy az átalakulás további gyorsítása érhető el, ha a reakció alatt az oldatot a katalyzátorral erősen keverjük vagy rázzuk, vagy ha a katalyzátort más eszközök segélyével a folyadékban egyenletesen szuszpendálva tartottuk. Hasonló eredményt érhetünk el azáltal, hogy a cyanamid-oldatot alkalmas -csurgató készülékekben vagy hasonló berendezésben elhelyezett katalyzátorokon csurgatjuk végig. A reakció gyorsítására és a dicyandiamid-képződés meggátlására igen hasznosnak mutatkozott a cyanamidoldatnak a katalyzátorral való összehozása előtti fölmelegítése, aminthogy a reakciókeveréknek lehetőleg gyors fölhevítése a reakció kedvező lefolyásához célszerű. Az eljárás nem csupán a bázisától megszabadított cyanamidoldatokboz használható, hanem még azon további előnnyel jár, hogy cyanamid-sókat közvetlenül, vagyis a bázis eltávolítása nélkül is dolgozhatunk föl. Ha pl. kalcium-cyanamidot vagy nátriumcyanamidot közvetlenül kívánunk az eljárás szerint kezelni, úgy csupán arról kell gondoskodnunk, hogy már kezdettől fogva annyi savat adagoljunk, hogy a cyanamid-só bázistartalma semlegesíttessék és azon esetben, ha az oldatot állandóan savanyúan akarjuk tartani, még az ehhez szükséges savtöbbletet is hozzá kell adni. Ugyanígy a cyanamid-oldatnak kalciumcyanamidból szénsavval való előállításakor az oldatban állandóan megmaradó, csekély mennyiségű kalciumbicarbonátot az ennek' megfelelő sav hozzáadásával megbonthatjuk. A cyanamid-oldatnak a szóbanforgó eljárás céljaira való előállításánál, célszerű lehetőleg bomlatlan cyanamidvegyületekből kiindulni és az oldásnál állandó hűtést és keverést alkalmazni, hogy az oldat már eleve is lehetőleg kevés dicyandiamidot tartalmazzon. Kitűnt, hogy ha az eljárást állandóan semleges oldatban hajtjuk végre, a katalyzátorok hatása fokozatosan rosszabbodik. Ezen tünemény arra vezethető vissza, hogy az oldatban tartalmazott bizonyos anyagok, mint pl. kalciumkarbonát, kalciumszulfát vagy hasonlók a katalyzátor által abszorbeáltainak, vagyis ennek fölületén leválnak. A hatásában csökkent katalyzátor regenerálására ezt savakkal, vízzel vagy hasonlóval kezeljük, miáltal a levált anyagokat a katalyzátor fölületéről eltávolítjuk és annak eredeti hatékonyságát helyreállítjuk. A cyanamidoldat előállításánál elsősorban az iparilag előállított kalciumcyanamid jön tekintetbe. Ezen só vízben oly kevéssé oldható, hogy legfeljebb 3% cyanamidnitrogéntartalmú oldatot állíthatunk elő. Hogy a J szóbanforgó eljárás céljaira koncentráltabb oldatra tehessünk szert, a következőképen járhatunk el: A cyanamid-sónak vízzel való kezelése által előállított gyenge oldatból a meszet szénsavval, kénsavval, oxálsavval vagy hasonlóval leválasztjuk. Az ily ként előállított cyanamidoldatot, mely most bázismentes, újabb mennyiségű kalciumcyanamid extrahálására, használjuk föl (amidőn is a dicyandiamid-képződés meggátlására az oldat jó hűtéséről és keveréséről célszerű gondoskodni) és az így nyert koncentráltabb oldatból ismét kicsapjuk a meszet. Ezen eljárást addig ismételjük, míg a kellő koncentrációt elértük. Ahelyett, hogy a bázisától megszabadított cyanamidoldatot használnék föl egy további mennyiségű kalciumcyanamid oldószere gyanánt, az eljárás szerint előállított karbamid-oldatot is használhatjuk ezen célra és az így nyert oldatot, mely cyanamid és karbamid keverékét tartalmazza, vetjük alá az átalakításnak. Így módon végeredményben szintén koncentrált karbamid-oldatra teszünk szert. Ha iparilag előállított kalciumcyanamidoldatot használunk, mely ismert eljárás szerint kalciumchlorid hozzáadása mellett készült, vagy pedig ha oly cyanamidoldatokat alkalmazunk, melyek a kalciumcyanamidsónak a találmány tárgyát képező eljárás céljaira való közvetlen fölhasználása vé-