55212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piroxilin és effélék oldószereinek előállítására
(Na H C03). A bikarbonát telített oldat alakjában vagy teljes oldáshoz elégtelen vízmennyiséggel keverve vagy száraz állapottan adagolható. A reakciónál szabad klór nem keletkezik. Az alkóros savas nátron és bikarbonát keverékét, amelyben az alklóros sav képeztetik, ezután oly tartályba hozzuk, mely gáznaftát vagy más olefinanyagokat tartalmaz, majd az egész tartalmat erősen mozgásba hozzuk és hűtjük. A behatás rendes hőmérséklet mellett lehűtés nélkül megy végbe, a legjobb eredményeket azonban akkor nyerjük, és a hőmérsékletnek a reakció alatt való emelkedését megakadályozzuk és 15 C fok vagy még alacsonyabb hőmérsékletet tartunk fönn. A reakciót körülbelül 4 órán át végezzük. Ezen időtartam befejeztével a klórhidrineket tartalmazó folyadék olajos részeit a víztől leválni hagyjuk, ezután a vizet leválasztjuk és elvezetjük. Az olajos alkatrészeket csekély mennyiségű vízzel mossuk, hogy esetleg alklóros sókat eltávolítsunk, majd víztelenítjük azokat. Ha a víztelenítésnek gyorsan kell végbemenni, klórkalciumot alkalmazhatunk. Ha azonban -az időtartam nem bír jelentőséggel, a vizet fajsúlyának behatása alatt is leülepíthetjük A klórhidrinek a folyadék olajos és nem a vizes részében maradnak. A paraffinek vagy a maradékban tartalmazott szénhydrogének> melyek a klórhidrinekkel keverve vannak, ezután eltávolíttatnak. Ezen folyamat tökéletesbíttetik azáltal, hogy a klórhidrinek 170 C foknál lévő forrpontja alatt alkalmas hőmérséklet mellett desztillálunk. Ezen lepárlási hőfok szükségkép az eljárás ezen fokánál kell, hogy alacsonyabb legyen, mint maguknak a klórhidrineknek lepárlási hőfoka. A lepárlás után a folyós maradék azon klórhidrinekből áll, melyeket mint közbenső terméket kapni akartunk. Az eljárás említett részének keresztülvitelénél ajánlatos előbb az alkalmazott anyagban az olefinek százalékarányát azáltal meghatározni, hogy az elnyeletett bróm mennyiségét megállapítjuk, mely célra ismert reakciómódszereket alkalmazunk. Ez úton az alklóros sav alkalmazandó menynyisége is megállapítható a következő képletből : C6 H1 S + H0C1 = C6 H1 2 OHC1. Ezen sav csekély fölöslegét arra használjuk föl, hogy az olefinek lehetőleg tökéletes átalakítását biztosítsuk. A kapott klórhidrinek gáznaftájából való keverék jellemző kámforszerű szagú sárgás folyadék, mely lényegileg vízben oldhatlan, szerves oldószerekkel, mint pl. alkohollal, éterrel és benzinnel keverhető, továbbá oly fajsúlyú, mely körülbelül a víz fajsúlya és nálánál kissé nagyobb súly között fekszik; a folyadéknak továbbá, úgy látszik, a magasabb klórhidrineknek a keverékben való szétbomlása folytán az a törekvése, hogy a lepárlás alkalmával sötétebb színt vegyen föl. Meglehetősen jellegzetes sajátság az, hogy a keveréket marókáli sósav eltávolítása, illetve lekötése mellett szétbomlasztja, mimellett olefinoxydok képződnek. A találmány tárgyát képező új eljárás, melynek célja klórhidrineknek, mint piroxilin és efélék oldószereinek előállításánál keletkező melléktermékeknek előállítása, gáznaftának erős, klórmentes alklóros savval való kezelése, a folyadék olajos részének a vizes résztől való rákövetkező leválasztása és az olajos rész frakcionálása által, általánosságban tetszőleges olefinekre alkalmazható és nincsenek a gáznaftából kapott olefinekre korlátozva. Hogy a piroxilin és hasonló anyagok számára az új oldószert előállíthassuk, a klórhidrineket maró alkáliával kezeljük. Ezen célra oltott meszet, marókálit vagy marószódát alkalmazhatunk; ajánlatos meszet venni. Az eljárás gyakorlati keresztülvitelénél 1000 g. klórhidrinhez körülbelül 350 g. mész keverékét vesszük, mely körülbelül egy liter vízben oldatott. Klórhidrinek és mész ezen keverékét a forrpontig hevítjük körülbelül 1 órán át egy alkalmas kazánban, mely visszafolyásra állított hűtő csővel van ellátva. Ezután gőzzel mindaddig elpárologtatunk, míg olaj már át nem desztillál. Ezen olajat a víztől elválasztjuk és hideg állapotban marószóda 50 százalékos oldatá-
