55036. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csávafestőanyagok előállítására
ződött akridonszármazékot akképen izoláljuk, hogy a reakcióelegyet vízbe ÖDtjük, a bensőit vízgőzzel kiűzzük és a maradékot először hígított sósavval, azután higított nátronlúggal kifőzzük. Szárítás után a festőanyag vöröses ibolyaszínű por, amely alkálikus hidroszulfitoldatból a pamutot intenzív vöröses ibolya árnyalatokban festi. 6.PÉLDA. a) l-anilidoantrakinon-2-karbonsavklórid. Az la) példa szerint előállított 1-anilidoantrakinon-2-karbonsavból 28'8 részt 300 rész benzolban szuszpendálunk és 20 rész foszforpentakloriddal 2—3 órán át 50—60 C°-ra melegítünk; a karminpiros oldatból a savklóridot kb. 300 rész ligroin hozzáadása útján kiesapjuk, leszivatjuk és a levegőn megszárítjuk. Forró benzolból fényes vörösesbarna színű lemezkékben kristályosodik. b) l-anilidoantrakinon-2-karbonsavMórid akr idom zár mazéka. 7 rész l-anilidoantrakinon-2-karbonsavklóridot 25 rész triklórbenzollal addig hevítünk 200 C°-ra, míg sósav többé nem távozik. Az akridonfestőanyag kihűlésnél fényes vörösesibolya színű tűkben válik ki, amelyeket leszivatás után meleg alkohollal mosunk és megszárítunk. A festőanyagot előállíthatjuk akképen is, hogy a savklóridot magában egyideig 150—160 C°-ra hevítjük és a kapott nyers terméket esetleg átoldás útján tisztítjuk. 7. PÉLDA. a) l-$-naftalidoantrakinon-2-JcarbonsavMórid. 15 rész 4a) példában ismertetett l-(3-naftalidoantrakinon-2-karbonsavat (amelye,t célszerűen l-klórantrakinon-2-karbonsavat nátrium vizes oldatának ji-naftilaminnal kevés réz és fölös szóda jelenlétében való hevítése útján is állíthatunk elő) lassanként hűtés közben 50 rész tionilklóridba visszünk be. A klorid azonnal vörös kásaszerű anyag alakjában kiválik, a melyet kb. 100 rész ligroinnal higítva, gyorsan leszivatunk és vákuumban megszárítunk. Az l-jJ-naftalidoantrakinon-2-karbonsavklórid világos vörösesbarna por, amely orgános oldószerekben vörösesbarna szinnet oldódik. b) l-naftalidoanfhaJcinon-2-karbonsavklórid akridonszármazéka. 65 rész l-naftalidoantrakinon-2-karbonsavklóridot 50 rész xilolbav 4 órán át illetve addig főzünk, amíg a sósavfejlődés meg nem szűnt. A kikristályosodott vörös akridonfestőanyagot forrón leszivatjuk, meleg alkohollal mossuk és megszárítjuk. A festőanyag a savklórid hosszabb ideig: tartó állásánál is képződik közönséges hőmérsékleten, de gyorsabbau annak 120 C«-ra való hevítésénél. • 8. PÉLDA. 5 rész l-anilidoantrakinon-2-karbonsavkloridot (előállítva a 6a) példa szerint) gyorsan 10 rész hidroszulíitnak 200 rész vízben és 50 rész kb. 40 B°-os nátronlúgban való kb. 70 C°-ra melegített oldatába viszünk be és az oldatot kb. két órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A festőanyag, amely eleinte leukovegyület alakjában van megr a vörösösibolya csáva fuvatása alkalmával kiválik ós ezt leszivatás után forró vízzel és alkohollal mossuk és megszárítjuk. Hasonlóan járunk el, ha hidroszulfit helyett rongalitot, cinkport és ammoniákot vagy más redukáló hatású szereket használunk. A fönti példákban használt ariiaminszármazékok helyett használhatók azon kondenzációs termékek is, amelyek más analóg vagy homolog bázisokból és ezek sznbsztltuciós termékeiből, különösen halógénszármazékokból, továbbá alkoxiszármazékokból állíthatók elő. Minden esetben a reakció hasonló módon megy végbe. 9. PÉLDA. A) l-klórantrakinon-2-karbonsav-3- amino-4 metildifenüketon-S^karbonsav. 76 5 rész 3-amino-4-metildefenilketon-21 karbonsavat 86 rész l-klórantrakinon-2-karbonsavval, 3 rész rézporral, 150 rész kalc. szódával, 36 rész nátriumbikarbonáttal és