54462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás ammímiumvegyületek szulfosavjainak előállítására
letek igen alkalmasak az alkarilmaradék bevezetésére és kiindulási anyag gyanánt a festékgyártásban. 1. p é 1 d a : 20'7 rész benzikloridszutfosavat 21 rész dimetilanilinnal elegyítünk és 7—8 órán át 70—80 C°-ra melegítünk. A kezdetben tiszta folyadék kemény kristálylepénnyé merevedik meg, melyet kihűlni hagyunk, aprítunk és a fölös dimetilanilint, valamint a sósavas dimetilanilint meleg alkohollal való mosás útján eltávolítjuk. Fehér, csaknem klórmentes, vízben könynyen oldható, alkoholban és éterben oldhatatlan por marad vissza, amelynek elemzése a következő képletet adja: CHa .N(CH,)1 .C,Hí / C 6 H4 \ SOa Dimetilanilin helyett más, harmadrendű nitrogénatomot tartalmazó vegyületeket is alkalmazhatunk. 2. példa: 762 rész p-toluolszulfokloridba, amelyhez 50 rósz foszforpentakloridot adtunk, 120—140 C°ron 300 rész klórt vezetünk oly módon, hogy klór ne távozzék. A reakcióterméket vagy átkristályosítás vagy vákuumban való desztillálás útján tisztíthatjuk. E közben első sorban kénmentes orgános termékek ás változatlan kiindulási anyag desztillál. Ha 20 mm. nyomásnál a hőmérő kb. 170 C°-ot mutat, a desztillálást megszakítjuk és a desztilláeió maradékát, amely legnagyobb részt benzilklorid-p-szulfokloridból áll, további tisztítás végett ligroinból átkristályositjuk. A benzilkloridszulfoklorid fehér, forró ligroinban könnyen oldható tűket alkot, amelyek 64—65 C°-on megolvadnak. Kb. 15 mm. nyomás alatt 183—185 C°-on forr. A foszforpentaklorid hozzáadása a reakció létrejöveteléhez nem okvetlenül szükséges; a hőmérséklet tág határok között változhat; így a fönti példa szerint a foszforvegyületek elhagyása mellett 70—80 C° hőmérsékleteken dolgozhatunk; továbbá higítószereket is alkalmazhatunk. A p-toluolszulfokloridhoz hasonlóan más akarilszulfokloridok a megfelelő klóralkarilszulfokloridokká alakulnak át, pl. 1-toluol-3szulfoklorid-l-benzilklorid-3szulfokloriddá; fehér kristályok, olvadási pont 65 C°, forrpont 21 mm.-nél kb. 190 C°; 2-klór-l-toluol-4-szulfoklorid-2-klór-l-benzilklorid-4-szulfokloriddá; színtelen olaj, forrpont 15-5 mm. nyomás alatt 185—190 C°; l-klói'-2-toluol-4-szulfoklorid 1-klór-2-benzilklorid-4-szulfokloriddá; fehér kristályok, forpont 14 mm. nyomás alatt 182—186 C°. 3. p éld a: 225 rész benzilklorid-p-szulfokloridot 80 rész alkoholban föloldunk; az oldatot vízfürdőn melegítjük és állandó kavarás közben lassanként 18 rész vizet bocsátunk hozzá; ezután az anyagot a sósavfejlődés megszűntéig melegítjük és végül a fölös alkoholt kb. 80 C°-on célszerűen vákuumban ledesztilláljuk. A szirupszerű maradék lényegileg "benzilklorid-p-szulfosavból áll és hosszabb állásnál kristályszerűen megmerevedik ; a benzilklorid-p-szulfosav hideg vízben könnyen oldható; hidegben bázisokkal óvatosan neutralizálva sókat ad. A nátriumsó C6 H4 CH2 C1. S03 Na hideg vízben meglehetősen oldható. A fenti példánál úgy is járhatunk el, hogy a benzilkloridszulfokloridot először egy ideig hidegben alkohollal hagyjuk állni, azután vizet adunk hozzá és, melegítjük, vagy pedig úgy, hogy azt közvetlenül hígított alkohollal melegítjük. Mindegyik esetben ekkor közbeeső vagy melléktermékek gyanánt valószínűleg benzilkloridszulfosavészterek képződnek. Alkohol helyett más orgános oldószerek is használhatók és pedig célszerűen olyanok, amelyek, mint pl. az aceton stb. vagy maga a benzilkloridszulfosav úgy benzilklorid-szulfokloridot mint vizet is oldanak ; de dolgozhatunk ilyen szerek hozzáadása nélkül is. Hasonló módon kapunk más halogénalkarilszulfosavakat a megfelelő kloridokból.
