54310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az arzénsav orgános származékainak előállítására
uyebben oldódik és ezekből átkristályosítliató. Más halogén szubsztituciós termékek .hasonlóan viselkednek. II. Példa: 15 rész p-monoacetilfenilendiamint 3*5 rész koncentrált sósavval és 20 rész vízzel elegyítünk és ismetetes módon diazotálunk. Az oldathoz 5 rész vízben oldott 2'5 rész nátriumarzenitet adunk. Hígított nátronlúggal való esetleges neutrálizálás útján gondoskodunk arról, hogy a reakcióelegy savanyú reakciót ne mutasson. Ezután az elegyet a nitrogénfejlődés megszűnéséig lassan hevítjük, neutralizáljuk, a melléktermékekről leszűrjük és a szűrletet kb. Vi-ére párologtatjuk, mire lehűlés alkalmával a p-monoacetilaminofenilarzinsav tűkben kikristályosodik. Ez a vegyület metilalkoholból átkristályosítható és belőle fehér tűk alakjában válik ki. Vízből is átkristályosítható. Hasonlóan viselkednek más diazovagyületek is, amelyeknél az aminocsoportok szubsztituenseket, mint pl. CH2 —COOH, NHCOHN2 , C« H6 , alkilok, stb. tartalmaznak. III. Példa: 1 rész p-toluidint 10 rész víz és 2 rész koncentrált sósav elegyében föloldunk és a diazovegyületté alakítunk át. A reakcióelegyet equivalens mennyiségű nátriumhidroxiddal neutralizáljuk és 25 rész nátriumarzenitnek 5 rész vízben való oldatát adjuk hozzá. Ezután a reakciót hevítéssel befejezzük. A melléktermékek gyanánt képződött oldhatatlan anyagok leszűrése után a szűrlethez sósavat adva a képződött p-toliarzinsavat fehér kristályok alakjában csaknem vegytisztán kicsaphatjuk. Ez hideg vízben nehezen, forró vízben könnyen oldható és fehér hosszú tűkben kristályosodik. Sajátságait La Coste és Michaelis A. 201. k. 255. lap ismertették. Hasonlóan viselkednek az izomer toluidinok. IV. Példa: 1. rész o-aminobenzoesavat 15 rész vízben az equivalens mennyiségű nátriumkarbonáttal neutralizálunk, azután óvatosan 2 rész kocentrált sósavval [fajsúly 1-190] keverünk és diazotálunk. Ekkor 5 rész vízben oldott 3 rész nátriumarzenitet adunk hozzá, mikor is gondoskodnunk kell arról, hogy a reakció neutrális vagy alkálikus legyen. A reakcióelegyet hevítjük, míg a reakció be nem fejeződött. Ezután a neutrális oldatot bepárologtatjuk, metilalkohollal a melléktermékeket extraháljuk, azután a maradékot ismét vízben oldjuk, sósavval megsavanyítjuk, a melléktermékeket szűrés útján eltávolítjuk és az oldatot bepárologtatjuk. Most az o-benzarzinsavat metilalkohollal extraháljuk és azt ily módon szalicilsavtól ós benzoesavtól csaknem mentesen kapjuk meg. Vízből szép fehér tűkben kristályosodik. A nátriumsó vízben könnyebben oldódik, mint a szabad sav. Hasonlóan viselkednek az izomer aminobenzoesavak. V. Példa: 161 rész izodiazobenzolkáliumot 6 rész vízben oldunk, azután 2 rész káliumarzenitet adunk hozzá, az elegyet jól kavarjuk és hevítjük, míg a nitrogénfejlődés meg nem szűnt. Ezután savval neutralizáljuk, a melléktermékeket eltávolítjuk, a folyadékot bepárologtatjuk és alkohollal extraháljuk. Az így kapott fenilarzinsavas káliumot vízben oldjuk és megfelelő mennyiségű sósav hozzáadása útján a szabad savvá alakítjuk át. Sajátságait La Coste és Michaelis A. 201. k. 203 lapon ismertették. Hasonlóan viselkednek a homolog izodiazovegyületek. VI. Példa: 1*8 rész o-nitroizodiazobenzolnátriumot 3 rész nátriumarzenittel 4 rész vízben oldunk és addig hevítünk, míg a nitrogénfejlődés meg nem szűnt. Ekkor a reakcióelegyet megsavanyítjuk, bepárologtatjuk és etilalkohollal a képződött o-nitrofenilarzinsavat extraháljuk. Ezt ily módon már csaknem vegytisztán kapjuk meg. Teljes tisztítás céljából abszolút alkoholból vagy vízből átkristályosítjuk. Fehér tűkben kristályosodik, amelyek vízben és alkoholban nehezen oldódnak, éterben ellenben oldhatatlanok. Magasabb hőmérsékleten a sav elpuffan
