49088. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a formoldehydsulfoxylsav nitrogén származékainak előállítására
Megjelent 1910. évi junius hó 11-én. MAGY. kir SZABADALMI IBM HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 49088. szám. iv/h/l. osztály. Eljárás a formaldehydsulfoxylsav nitrogénszármazékainak előállítására. CHEMISCHE FABRIK VON HEYDEN AKT1ENGESELLSCHAFT CÉG RADEBEULBEN. A bejelentés napja 1909 szeptember hó 8-ika. Találmányunk szerint 1 molekula ammo- | niakot 2 vagy 3 molekula formaidehydbieulfittal hozunk reakcióba és így az eddig ismeretlen iminodimethyl kénessav NH (CH2 0S02 H) 2 . illetőleg az ugyancsak ismeretlen nitrilomethylenkénessav n (ch2 osoa h) 3 ; sóit állítjuk elő. Az eljárás további folyamán a két sav sóit a nitrilometlylensulfoxylsav sóivá redukáljuk. Ismeretes az ammoniaknak formaldehydbi-. sulíitra gyakorolt hatása (1. «Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft» 1905. 38 kötet, 1073 és 1077 lap, de eme reakciónál csak 1 molekula formaldchydbisulfit hat 1 molekula ammoniakra és az előállított termény ammomethylkénessav, NHa CH| 0S03 H- Eme hivatkozott dolgozat sze -rint ezt a savat redukálják, mikor ugyancsak a mtrilomethylensulfosav sói keletkeznek. E jelzett ismert eljárással szemben az új eljárásunknak az az előnye, hogy csak félannyi sót ha nitrilomethylenkénessavval dolgozunk, csak egy harmadannyi ammol niak szükséges, miért jóval tisztább végterméket és kedvezőbb termelési hányadot kapunk. Redukáló szer gyanánt finoman elosztott fémek, pld. cinkpor vagy vasreszelék használható, sav alkalmazása mellett vagy nélküU 1. Példa. IminodimethylJcénessavas nátrium. 500 kg. 38—40° Bé sűrűségű nátriumbisulfitoldatot 150 kg. 40%-os formaldehjdoldattal keverünk. Több órai állás után 90 1. ammoniakoldatot (mely literenként 212*5 g. NH3 -at tartalmaz) keverünk hozzá és az egészet jól összekavarjuk. A hőmérséklet ekkor 45°-ra emelkedik. A keveréket 1—2: óráig állani hagyjuk és a keletkezett oldatot vagy a 4. példa szerint dolgozzuk föl, vagy pedig az iminodimethylkénessav NH(CH2 0S02 H)2 keletkezett natriumsóját alkalmas módon leválasztjuk, pld. akként,, hogy sok alkohollal kicsapjuk vagy vákuum ban besűrítjük. Ekkor a kristályosítás időtartamának megfelelően az anyag vagy fehér por, vagy kemény kristályok alakjában válik ki, melyek vízben igen könnyen, ellenben alkoholban nehezen oldódnak. Felhevítésnél a só felfúvódik és megolvadás nélkül elszenesedik. Csakis v'Vös izzásnál olvad sárga egészen barna Bzínű tömeggé
