47216. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a phenylarsenoxyd és arsenobenzol származékainak előállítására

donságokkal bírnak, melyek a p-amino­phenilarzensavas nátriummal (atoxyllal) szemben azoknak nagyobb értéket tulajdo­nítanak. Míg az atoxyl reagensüvegben 1%-os oldatban trypanosomakra nem ölő hatású és ennek következtében majdnem semmiféle hatással nem bír, a redukáció termékeknél ez a hatás föltétlenül meg van, sőt gyakran a legnagyobb mértékben. így pid. az anilinarzenoxyd. NH2 . Ce H+ As 0 : 1000.00Ü hígításnál is megöli a trypanosomákat. Az állati kísérletezésnél is mutatkozik tehát a redukciótermékeknek fölénye, így pld. a trypanoso máknak igen virulens fajával (Nageno ferox) inficiált egerek p-arzeno­phenilglycinnek (COOH. CH2 . NH . C6 H4 A s: )2 Veoo-os oldataival is gyógyíthatók, míg ato­xyl kettős koncentráció mellett is csak az esetek 5%—8%-ában bírt gyógyító hatássa?. Különösen kiemelendő az is, hogy arseno­phenilglicin a szervezetben előforduló, az atoxylnak ellenálló parasitákat megöli. A fönt említett, már régóta ismeretes dialky­lanilinszármazékok ezzel szemben gyógyá­szati szempontból teljesen értéktelenek. I. Példa. Jódhydrogénsavval való redukálás. 311 g. p-aminophenilarnsésav nátront és 520 g. jód­kálit 1-8 1. vízben föloldunk. 11. hígított kénsavat (1:5) hozzáöntünk és kénessavat vezetünk be a fölszabadult jódnak eltűné­séig. Erre koncentrált ammóniát adagolunk az alkálikas reakció beálltáig és végül kris­tályosodni engedjük az anyagot. Az amino­phenylarzenoxydot: NH2 .C6 H4 .ASO,2 H2 0 szép fehér tűs kristályalakban kapjuk, mely ammóniában és szódában nehezen, nátron­lúgban és hígított savakban ellenben könnyen oldható. Az aminophenilarzenoxyd alkohol­ban, acetonban, jégecetben könnyen, éter­ben, kloroformban, benzolban nehezen oldó­dik. Egyedül való hevítésnél az anyag meg­puhul, 80°-on fölül víz szabadul föl 100°-on élénk habozás áll elő. II. Példa. Kénessavval való redukálás. 62 g. p-amino­phenylarzensavas nátront 100 cm8 forró vízben föloldunk, 420 cm3 sósavat (fajsúly 1*19) hozzáöntünk, az anyagot a kivált klórnátriumról leszűrjük és az így kapott oldatot gyönge kénessav árammal a teljes telítésig kezeljük; ezután 12 órán át zárt edényben pihentetjük, amikor is a kristályo­sodás rendszerint megkezdődik; ezt köve­tőleg jó hűtés mellett tósavgázzal telítjük és újabb 12 órai pihentetés után a kivált anyagot leszívjuk. Ezen anyagot kb. 220 cm3 hideg vízben vezetjük be, koncentrált nátron­lúgot erősen alkálikus reakció beálltáig hozzáöntünk, a folyadékot átszűrjük és azután az alkalmazott nátronlúggal iiqui­valens mennyiségű klóramrnóiiiumot hidegen telített oldattal keverjük. Több órai pihen­tetés után a kivált anyagot leszívhatjuk és vízzel kimoshatjuk. Olvadási pont, oldási képessége és más tulajdonsága tekintetében teljesen azonos a jódhydrogennel kapott redukálási termékkel. A kapott közbenső test kb. a következő összetéttel bírhat: CC H4 (AsC12 )NH2 ,HC1 III. példa. Phenylhydrazinnal való redukálás. 2*2 g. p-aminophenylarzensavat 8*2 g. phenilhydra­zinnal és 25 cm8 metylalkohollal 2 óra hosszat forrásig hevítünk; a csakhamar be­álló nitrogénképződés jelzi a bomlás kez­detét. Erre az alkoholt ledesztilláljuk, vizet adunk hozzá ós a phenilhydrazint éterrel kirázzuk. Az éterbe nem mennek át az arzentartalmú vegyületek. A vizes bepárlás által sűrített folyadékból az aminophenil­arzenoxyd fehér, fényes lapocskák alakjá­ban válik ki. IV. példa. Ónklórürrel való redukálás. 250 g. p-amino­phenilarsinsavas nátronnak 1'4 I. vízben való oldatához 800 g. kristályos ónklórürnek 800 cm3 sósavban (fajsúly t'19) való oldatát keverjük és az oldatot 40°-ot meg nem haladó hőfok mellett néhány napig pállít-

Next

/
Thumbnails
Contents