45956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-isotinanilid vagy homologjainak kénessavval való vegyületeinek előállítására
Megjelent 1909. évi julius Iió 31>én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 45956. szám. lV/h/i. OSZTÁLY. Eljárás a-isatinanilid vagy homologjainak kénessavval való vegyületeinek előállítására. D" RAHTJEN ARNOLD ÉS DK STEPHÁN KÁROLY VEGYÉSZEK OTTENSEN-ALTONÁBAN. A bejelentés napja 1908 julius hó 28-ika. A 125916. KL. 12. p. számú megszűnt német szabadalomban leírt eljárás az a-isatinanilidnak kénessav vegyületei termelésének kétféle módját ismeri, amennyiben vagy a szabad lúgot alkalmas oldóanyagban föloldott kénessav behatásának teszi ki (1. 1. sz. példa) vagy pedig úgy, hogy az x-isatinanilid sóit nátriumbiszulfit hatásának vetjük alá. (1. 2. sz. példa). Mint az említett szabadalmi leírás 2. sz. példájának súlybeli adataiból kitűnik, a nátriumbiszulfit mennyisége úgy szabadandó meg, hogy az x-isatinanilid sóját alkotó savat a nátrium tartalom teljesen telítse. Az ismert eljárás szerint tehát a kénessav vegyület előállítása savas oldatban lehetetlen. Meglepő módon sikerült azonban megtalálni, hogy az x-isatinanilidnek említett kénessav vegyülete savas oldatból is menynyiségileg kiválasztható, hogy tehát nem szüséges az «- isatinanilidot kötő savat semlegesíteni. Ezen viselkekés annyival inkább említésre méltó, mert a kénessavas vegyületek erősebb savasságú savak által simán szétbontatnak. Az új eljárás foganatosítására vagy az u -isatinanilidnak savas oldatát, vagy sóinak savas szuszpenzióját annyi vizes vagy máskép oldott kénessavba, vagy kénessavat szolgáltató vegyület oldatába adjuk, hogy az a-isatinanilidot oldó savnak oly hígítása áll be, hogy ez az x-isatinanilidnak leváló kénessav vegyületére hatást már nem gyakorol. Emellett a kénessavból vagy a kénessavat szolgáltató vegyületből csak annyit alkalmazunk, mint amennyi a szabad a-isatinanilidtartalomnak megfelel, fölös mennyiség nem kívántatik meg. Vagy pedig az z-isatinanilidnak hígított savas oldatát, avagy sóinak savas szuszpenzióját kénessav, vagy kénessavat szolgáltató anyagok behatásának tesszük ki. Mindkét esetben -az említett kénessav vegyület ellentétben a 125916. számú szabadalom (7-ik sor) adataival, mint a közönséges tengeri homokhoz hasonló kristályos vöröses tömeg mennyiségileg leválik. Ezen anyagot leszűrjük, vízzel való utánmosás után a reája tapadó savtól megtisztítjuk és megszárítjuk. Szabad x-isatinanilid előállítására azt ismert módon alkalikus szerekkel tesszük szabaddá, avagy a vegyületet a 125916. számú német szabadalom szerint vízzel