45956. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-isotinanilid vagy homologjainak kénessavval való vegyületeinek előállítására
- 2 — V hígított alkohollal szétbontjuk, amely itt a kénessavra csupán mint vízelvonó szer hat. Az új eljárás nagyfontosságú az a-isatinanilidnak a 113980. KI. 12. p. számú megszűnt német szabadalom szerint nyert ömlesztékből való elszigetelésénél. Ezen elszigetelés eddigelé csak azáltal volt lehetséges, hogy az ömleszték összes sava szíksóval (a reakció hő leszorítására szükséges jelentékeny mennyiségű jég alkalmazásával semlegesíttetett. Ezen eljárás mint azt a 131934. KI. 22. e. S. számú német szabadalmi leírás (1. bekezdés 2.) tovább kifejti, drága voltánál fogva műszakilag nem értékesíthető. Az új eljárás segítségével könnyű dolog az a-isatinanilidot az ömlesztékből elszigetelni még pedig nagymennyiségű jég alkalmazása nélkül és sokkal kevesebb szíksóval. A megszűnt 113980. KI. 12. p. számú német szabadalommal szemben tehát jelentékeny műszaki haladás éretik el. 1. sz. példa. A 113980. sz. német szabadalom szerint nyert 22 kiló a-isatinanilidot vagy homológjait tartalmazó 23 kiló thioamid vagy homológjainak 100 kiló tömény kénsavban lévő hideg ömlesztékét folytonos keverés között olyan 1000 liter híg kénessavba öntjük, amelyben 7 kiló víztelen só van oldva. A x-isatinanilidnak vagy homológjainak kénessav vegyülete a keletkező hígított kénsavból mennyiségileg úgyszólván I azonnal kiválik, leszűretik és a reátapadó kénsavtól vízzel megtisztíttatik. 2. sz. példa. Az 1. sz. példa szerinti ömlesztékét keverés közben 10.5 kiló nátriumszulfitnak vagy 25.2 kiló kristályosított (neutrális) nátriumszulfitnak 1000 liternyi vízben való oldatába öntjük. A vegyület kénessavnak közben való képződése mellett kiválik úgy, mint az 1. sz. példánál. A kénessavas sók helyett thiosulfátok avagy egyébb kénessavat nyújtó vegyületek használhatók. 3. sz. példa. Sósavas a-isatinanilidnak a j 123887. sz. német szabadalom szerint nyert l szuszpenzióját a nevezett mennyiségű kénessavba öntjük avagy az említett szuszpenzióba kénes savgázt vezetünk be. A klórhidrátnak az a-isatinanilid kénessav vegyületévé való átalakulása legott beáll. Azután pedig az 1. sz. példa szerint járunk el. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a-isatinanilid vagy homológjai | kénessav vegyületeinek előállítására az a-isatinanilid sóiból, azáltal jellemezve, hogy az illető só savas oldalát vagy szuszpenzióját az isatintartalomnak megfelelő mennyiségű kénessavval, vagy kénessavat szolgáltató vegyületekkel kezeljük és pedig oly mérvű higítás szem előtt tartásával hogy az isatinanilidot oldott állapotban tartó sav az elváló kénessav vegyületre hatást már nem mutat. PALLA8 1 AFLEMÁG NV04I0ÁJA ATLOAPEERFEN