44582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyantához hasonló kondenzálási termékek előállítására fenolokból és formaldehidből

— 2 — kaim ázásnál explóziószerű tünemények mellett vörösbarna színű gyanták keletkeznek, melyek a legtöbb oldószerben teljesen oldhatatlanok. Lehet azonban itt is a reakciónak idejében való megszakítása által víz hozzáadása útján az oldható termékeket megkapni, míg másrészt a kontaktanyag újabb mennyiségének utólagos behatása útján fölös formaldehid jelenlétében az oldható gyanták oldhatatlanokká alakíthatók át. Klórammoniummal, hamuzsírral vagy káliumbiszulfáttal, ellentétben a vaskloriddal kapott vörösbarna gyantákkal, majdnem színtelen testeket kapunk, melyek lakk-bevonatok és másefféle gyanánt is jól alkalmazható oldatokat adnak. Az alkoholban oldható termékek továbbá jól oldhatók nátronlúgban, acetónban és terpineolban, nehezen oldhatók éterben, acetyléntetrakloridban, ricinuszolajban és lenolajban, nem oldódnak szódaoldatban, szénkénegben, kloroformban, széntetrakloridban és terpentinolajban, míg azok, melyek alkoholban oldhatatlanok, majdnem az összes többi oldószerekben úgyszólván teljesen oldhatatlanok. Alkalmas kontaktanyagoknak bizonyultak a többek között a következők: ammoniumszulfát, káliumbiszulfát, neutrális nátriumszulfát, vasklorid, klórammonium,ammoniumnitrát, káliumkarbonát és nátriumacetát. A 85,588. számú német szabadalmi leírásban már le van írva egy eljárás fenoloknak é3 formaldehidnek neutrális vagy bázisos kondenzálószerek segélyével való kondenzálására. Ez az eljárás azonban nem vezet a jelen eljárás szerint előállítható sellákhoz hasonló gyantákhoz, hanem azáltal, hogy ott túlnyomóan hidegben dolgoznak vagy pedig magasabb hőmérsékletek alkalmazásánál megsavanyítás által a reakció korán megszakíttatik, a fenolalkoholok {oxibenzinalkoholok) osztályába tartozó kristályos testeket kapnak. A 87,335. számú német szabadalmi leírás •eljárása szerint formaldehidet (1 mol.) és fenolt (1 mol.) nagyobb mennyiségű, nevezetesen legalább 1 molekula, neutrális kénessavas sókkal kezelnek, mimellett a sónak az új vegyületbe való belépése folytán egy metilszulfonsavtest keletkezik, míg a jelen eljárásnál a szulfítnak sokkal kisebb menynyiségben való alkalmazása folytán ezen szulfosavtestek nem keletkeznek, hanem itt is egy sellákhoz hasonló gyantát vagy egy üvegszerű oldhatatlan testet kapunk. A 6823/1903. számú angol szabadalmi leírás eljárása szerint, melynél fenolok formaldehiddel savak vagy savanyú sók segélyével egyesíttetnek, gyantához hasonló vegyületek csak tetemes mennyiségű (30°/o-nál nem kevesebb) kontaktanyag alkalmazásánál keletkeznek. Ezzel szemben azt találtuk, hogy a jelen eljárás szerint a savanyú sóknak tetemesen kisebb mennyiségével is kapunk használható termékeket, ha a fönt leírt módon a reakciót két fokozatban, szükség esetén formaldehidnek újabb hozzáadása mellett foganatosítjuk, vagy pedig, ha már előzetesen valamivel nagyobb menynyiségű aldehidet alkalmazunk. Az eljárást a következő példákkal magyarázzuk meg: 1. példa. 1000 rész fenolt vagy nyerskrezólt 800 rész 40%-os olyan formaldehiddel, melyben kb. 25 rész vasklorid van oldva, vízfürdő-hőmérsékletnél melegítünk: i Rövid idő múlva egy olaj válik le. A még könnyen folyós olajat éterben oldjuk, többször megújított vízzel gondosan kimossuk és az éter elűzése után a melegítést addig folytatjuk, míg lehűlésnél megmerevedő gyanta képződik. A kapott vörössárga egészen sárgásbarna gyanták például alkoholban könnyen oldódnak és igen jó politurákat adnak. 2. példa. 100 rész fenólt keverünk 100 rész 40%-os formaldehidoldattal, hozzáadjuk 5 rész káliumbiszulfát vizes oldatát és az egészet forrásig hevítjük. A levált olajat toluollal kioldjuk, a toluololdatot mossuk és a toluol elpárologtatása és 25 rész formaldehidnek újból való hozzáadása után a melegítést nyilt edényben folytatjuk, mimellett a végén a hőmérséklet kb. 160° C.-ig fokozható. Ilyen módon direkt egy tiszta sárgásbarna gyanta keletkezik. 3. példa. 100 rész fenólt 100 rész 40%-os formaldehiddel és 30 rész neutrális nátrium-