39861. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vörös csávafesték előállításra
Megjelent 1907. évi október lió 8-án. MAGY SZABADALMI SZABADALMI LEI RAS 39861. szám. IV/f. OSZTÁLY. Eljárás vörös csávafesték előállítására. FARBWERKE VORM. MEISTER LUCIUS & BRÜNING CÉG M/M HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1907 március hó 20-ika. Azt találtuk, hogy az árnyalatot és állandóságot tekintve, igen értékes festőanyagot kapunk, ha a dimethyl-phenyl-thioglykol-o-carbousavat (CH3 : CHS : SCH2 COOH : COOH =6:4:2:1) 1. nitro-szénhydr.ogénekkel vagy kénnel, hígító szer alkalmazása mellett, vagy ilyen nélkül; 2. koncentrált bisulfit- vagy thiosulfatoldatokkal magas hőfokokra hevítjük; 3. először alkáliákkal vagy ecetsav-anhydriddel hevítve, oxythionaphtenszármazékokká alakítjuk át és azután ezeket alkalmas oxydáló szerekkel kezeljük. A kiindulási termék gyanánt szolgáló dimethyl-phenylthioglykol-o-carbonsavnak és az új festőanyagnak előállítására szolgáló eljárás a következő példákban van leírva. I. Példa: 16 5 rész o-nitro-m-xylidint (CHS : CH3 : NH2 : N02 = 6:4:1:2) 6'9 rész nitrittel és 40 rész 20° Bé erősségű sósavval diazotálunk és a megszűrt diazooldatot meleg állapotban 25 rész rézszulfátból és 28 rész eyankáliumból előállított rézcyanür-oldatba öntjük, amikor is a nitril hydrogénfejlődés közben válik ki. Rövid időig tartó melegítés után az oldatot lehűlni engedjük, azután leszívatjuk és a szűrés maradványát forró alkoholban föloldjuk. Lehűlés alkalmával vagy víz hozzáadása esetén a nitro-m-xylylsavnitril (CHS : CH3 : CN : NOa = 6:4:1:2) sárga színű tűk alakjában válik ki, melyek vízgőzzel kissé illékonyak, forró alkoholban és sok forró vízben könnyen föloldóduuk és mindkét oldószerből tűalakban kristályosodnak. Savvá való átalakítás céljából a fönti nitrilből 17 részt 100 rész 90%-os kénsavval addig kezelünk 100° C. hőmérsék mellett, míg csak teljes föloldás nem következik be. Erre kb. 300 rész vizet adunk hozzá a folytonos kavarás és hevítés mellett lassanként 15 rész koncentrált nitritoldatot vezetünk a folyadék fölszíne alá. Ennek megtörténtével a folyadékot még 1/ / 2 óráig hevítjük, azután lehűtjük és kivált nitroxylylsavat (CH3 : CHS : COOH : N02 = 6 :4 : 1: 2) leszűrjük. Ezen sav szilárd állapotban majdnem színtelen, alkoholban könnyen oldódik
