39861. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vörös csávafesték előállításra
s víz hozzáadása esetén az alkoholból kiválik. Forró vízben föloldódik, a lehűtéskor apró sárgás kristályok alakjában válik ki a vízből. Olvadási pontja 189° C. A sav alkálisói könnyen oldhatók. Redukálás céljából ezen savból 20 részt 5'6 rész szódában föloldunk, azután 11 rész natriumdiszulfidot adunk hozzá és néhány óráig főzzük. Ezután ecetsavval megsavanyítjuk és erősen bepároljuk. A maradékot hideg állapotban, savas reakcióig, koncentrált sósavval elegyítjük és leszívatjuk. Az oldat o-aminoxylylsavat (CHS : CHS : COOH : NH2 = 6:4:1:2) tartalmaz. Ezen savból 25 rész sósav és 6-9 rósz nitrit hozzáadása által diazo-vegyületet állítunk elő, melyet 18 rész xanthogensavas káli és 40 rész szóda oldatába öntjük. Több órai kavarás után 15 rész klórecetsavas nátront ós 25 rész nátronlúgot adunk hozzá, azután pedig több órán át 100° C.-ra hevítve tartjuk. Lehűlés után ásványi savakkal megsavanyítjuk, minek következtében xylylthioglykol-o-earbonsav (CHS : CH8 : COOH : SCHa COOH = 6:4:1:2) válik ki. Ez oly port alkot, mely alkáliákban könnyen oldódik s ezen oldatokból ásványi savakkal ismét kiválik. Hideg vízben nehezen oldható. A dimethyl-oxythionaphten-carbonsav előállítása céljából 20 rész xylylthioglykol-ocarbonsavat 120 rész marónátron és 12 rész víz keverékével némi ideig 180—190° C.-ra hevítünk. A keverék lassanként sárga színű lesz. Lehűlés után vízben föloldjuk és annyi ferryciankálium-oldatot adunk hozzá meleg állapotban, míg csak ez utóbbi fölös mennyiségben nem lesz jelen. A festőanyag fényes vörös pelyhek alakjában válik ki, melyeket leszűrés után vízzel alaposan kimosunk. A festőanyag száraz állapotban vörös port alkot, mely alkalikus hydroszulfítban a megfelelő leuko-test képzése közben föloldódik. Ezen csávával gj'apju és gyapot az alizarin-rózsaszínhez hasonló árnyalatban festhető. Az új festőanyag, a thioindigóval összehasonlítva, különösen kiváló mosható- I sága által tűnik ki. ! II. Példa: 20 rész xylylthíoglykol-o-carbonsavat, 50 rósz ecetsavanhydriddel 8 óra hosszáig főzünk, azután vízzel fölhigítjuk és meleg állapotban annyi nátronlúggal keverjük, míg csak a reakció maradandóan alkálikus nem lesz. A festőanyag ferryciankálium hozzáadása által válik ki. A ferryciankálium helyett más oxydáló szereket, pl. vaschloridot, klórként, szabad alkálitól mentes levegőt vagy ammoniákos oldatban levegőt is alkalmazhatunk rézszulfát hozzáadása mellett. III. Példa: 1 rósz dimethyl-phenylthioglykol-o-carbonsavat, 5 rész nitrobenzollal több órán át forrásig hevítünk. Az oldat vörös színű lesz s lehűlés alkalmával a festőanyag kristályok alakjában válik ki. IV. Példa: 1 rész dimethj'l-phenylthioglykol-o-carbonsav és 4 rész kén benső keverékét 8 órán át 200—250° C.-ra hevítjük. A lehűlt és porrá tört masszát azután széndiszulfiddal extraháljuk és a visszamaradó festőanyagot alkálikus hydroszulfitban föloldjuk. Az oldatból a festőanyag levegővel való oxidálás útján kapható meg. V. Példa: 30 rész dimet,hyl-phenylthioglykol-o-carbonsav és 150 rész koncentrált biszulfitoldat vagy 150 rész kristályos thioszulfát és 50 rész víz keverékét kb. 3 órán át 180° C.-ra hevítjük. A képződött festőanyag forró vízzel és széndiszulfiddal való ismételt kivonatolás útján megtisztítható, azután még alkálikus hydroszulfitban oldható föl és levegővel való oxidálás útján ismét leválasztható. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás vörös csávafesték előállítására, jellemezve azáltal, hogy dimethyl-phenylthioglykol-o-carbonsavat (CH3 : CH3 : SCHa COOH : COOH = = 6:4:2:1) a) nitro-szénhydrogénekkel vagy kén-
