39681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új csávafestékek előállítására
- 3 — carbonsavat és az előbb említett methylthiooxythionaphtent egy nitrososzármazék jellemzi, mely azokból salétromossav behatása alatt keletkezik. Hogy a festőanyagot megkapjuk, pl. 23 rész 5 methylthio-oxythionaphten-carbonsavat vagy 18 rész 5 methylthio-oxythionaphtent 25 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal 1000 rész vízben oldunk föl s csekély hőfok mellett ferricyankálium-oldatot adunk hozzá, míg csak több festőanyag már nem képződik. A festőanyag zöldesfekete pelyhekben válik ki, melyek megszárítva zöldesfekete port képeznek s alkalikus hydrosulfittal olyan csávát adnak, mely a gyapjút és gyapotot zöldesfekete árnyalatokban festi meg. II. Példa: 19,4 rész 4 acetamino 2 aminophenyl 1 carbonsavat (melyet a 2 nitro 4 acetaminotolnol oxydálása és erre következő redukálása útján kaptunk) 20 rész 20° Bé erősségű sósavval és 6,9 rész nitrittel diazotálunk és 18 rész káliumxanthogenatból és 40 rész szódából álló oldatba viszünk. A nitrogénfejlődés befejeztével 15 rész chlorecetsavas nátront és 30 rész 40° Bé erősségű nátronlúgot adunk hozzá ós az egészet kb. 3 óra hosszáig 100° C. hőfokon tartjuk. A kapott oldatot leszűrjük és a 4 acetaminophenylthioglykol-o-carbonsavat ásványi savval kiejtjük. A csapadék sárga port alkot. Az acetyl kiválasztása céljából 26 résa 4 acetylaminophenylthioglykol-ocarbonsavat 40 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal vízben föloldunk és forrásig hevítünk, míg csak az oldatból vett próba sósavval már nem mutat változatlan acetylszármazékot. Erre az oldatot megsavanyítjuk s azután 20 rész 20° Bé erősségű sósavat adunk hozzá, 6,9 rész nitrit hozzáadásával újból diazotáljuk és a diazo-oldatot 20—25° C. hőmérsék mellett 18 rész káliumxanthogenat és 50 rész szóda oldatába engedjük folyni. A nitrogénfejlődés befejeztével az oldatot leszűrjük és a phenylthioglykol-ocarbonsavnak (C3 H5 OCS2 ) C6 HS (SCH2 C002 H) COOH szerkezetű 4 xanthogenszárinazékát ásványi savval kiejtjük. Ezen terméket 4 acethylthio-o-phenylthioglykol-o-carbonsavvá való átalakítás céljából 35 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal és 25 rész aethylkénsavas nátrium oldatával 2—3 óra hosszáig visszafolyásra állított hűtőn főzzük. Lehűlés után megszűrjük és a 4 aethylthio-phenylthioglykol-o-carbonsavat ásványi savval kiejtjük. A 4 aethylthio-oxythionaphten-carbonsavvá való átalakítás céljából 26 rész 4 aethylthio-phenylthioglykol-o-carbonsavat 150 rész marónátron és 15 rész víz keverékébe viszünk és az egészet némi ideig 180°—190° hőmérsékre hevítve tartjuk. Lehűlés után vízben föloldjuk, mire a 4 aethylthio-oxythionaphten-carbonsav ásványi sav segélyével fehér por alakjában kicsapható. A csapadék nitrittel és sósavval kezelve, valamint a belőle sósavval való főzés útján kapott 4 aethylthio-oxythionaphten is sárga nitrosovegyületet ad. Hogy a festőanyagot megkapjuk, 21 rész 4 aethylthio-oxythionaphten-cjrbonsavat 12 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal 1000 rész vízben föloldunk s csekély hőmérsék mellett 80 rész 30%-°3 ferrycyankáliumoldatot adunk hozzá. A festőanyag vörös pelyhek alakjában válik ki és szűrés, valamint vízzel való kimosás útján különíthető el. III. Példa: 15,3 rész aminophenolcarbonsavat (OH: NH2 : COOH = 5:2: 1) 50 rész jégecettel 12 óra hosszáig visszafolyásra állított hűtőn főzünk, a jégecet felét ledesztilláljuk és kevés vízzel elegyítjük, mire az acetylaminophenolcarbonsav kiválik a vízből való kristályosítás útján tiszta állapotban megkapható. Erre ezen savból 19,5 részt 20 rész 40° Bé erősségű nátronlúgban és 200 rész vízben föloldunk és az oldathoz kavarás közben 15 rész dimethylsulfátot adunk. Több órai kavarás után, miközben arról gondoskodunk, hogy a folyadék mindig gyengén alkalikus maradjon, a methylezés be van fejezve. Ekkor a folyadékhoz 20 rész nátronlúgot adunk és elszappanosítás céljából 1 óra hosszáig az ellenáramú hűtőn főzzük, míg
