39681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új csávafestékek előállítására
— 4 — csak a sósavval megejtett próba már nem mutatja acet-vegyület kiválását. Lehűlés után savanyítunk, 20 rész 20° Bé erősségű sósavat hozzáadunk és 6,9 rész vitrittel diazotálunk. A megszűrt diazo oldatot kb 20—25° C. hőmérsék mellett 18 rész káliumxanthogenat és 30 rész szóda oldatába engedjük folyni és a nitrogénfejlődés befejeztéig folyton kavarjuk. Ezután 16 rész chlorecetsavas nátront és 25 rész 40° Bé erősségű nátronlúgot adunk hozzá és forrásig hevítjük. 1—2 óra múlva lehűlni engedjük és az 5 methoxyphenylthioglykol-o-carbonsavat (CH3 0 : SCH2 COOH = 5:2:1) ásványi sav hozzáadásával kiejtjük. A csapadék hideg vízben nehezen oldható sárgás port alkot. Az 5 methoxy-oxythionaphten carbonsav előállítása céljából 20 rész 5 methoxy phenylthioglykol-o-carbonsavat 120 rész marónátron és 12 rész víz keverékével némi ideig 180—200° C. hőfokra hevítve tartunk. A kapott masza sárga és lassanként morzsás lesz. Lehűlés után vízben föloldjuk és az 5 methoxy-oxythionaphtencarbonsavat ásványi savval kiejtjük. A csapadék acetatokban és alkáliákban oldható s sósavval és nitrittel való kezelés alkalmával a vízből sárga tűk alakjában kristályosodó nitrosovegyületet alkot. A fönti 5 methoxy-oxythionaphtencarbonsavnak sósavval való főzése által 5 methoxy-oxythionaphten keletkezik, mely vízgőzzel elillan és színtelen tűk alakjában kristályosodik. Festőanyaggá való átalakítás céljából 23 rész 5 methoxy-oxythionaphtencarbonsavat vagy 18 rész 5 methoxy-oxythionaphtent 25 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal 1000 rész vízben föloldunk és ferricyankáliumoldattal elegyítünk, míg csak a festőanyagképződés meg nem szűnik. A festőanyag ibolyaszínű pelyhekben válik ki, melyek megszárítva ibolyafekete port képeznek. Ezen por alkalikus hydrosulfitoldattal oly csávát ad, mellyel a gyapot és gyapjú valódi sötétkék ibolyaszínű árnyalatokban festhető meg. IV. Példa: 12,3 rész m-amino-p-kresolt (OH : NH2 : CHS =4:2:1) 40 rész jégecettel 10 óra hosszáig főzünk; lehűlés után az acetylvegyület kiválik, melyet kevés vízzel való leszívatás és kimosás által különítünk el. Erre 16,5 rósz acetyl-m-amino-p-kresolt 30 rész alkohollal összekeverünk s hideg állapotban 5,6 rósz marókálinak 50 rész alkoholban való oldatát adjuk hozzá és 15,6 rész jodaethyl hozzáadása után 3—4 óra hosszáig vízfürdőben melegítjük. Az alkohol részleges ledesztillálása után kiváló 2 acetylamino 4 kresolaethylaethez vízből hosszú tűk alakjában kristályosítható ki. Ezen acetylaminokresolaethylaetherből (C2 H5 0 : NHAc: CHS : = 4: 2 :1) 19,3 részt vízben föloldunk és kavarás közben 70—80° C. hőmérsék mellett 33 rész permanganatot adunk lassanként hozzá A permanganat eltűnése után az oldatot leszűrjük és a 4-aethoxy 2 acetaminobenzoesavat az oldatból sósavval kiválasztjuk. A 4 aethoxy-phenylthioglykol-o-carbonsavvá való átalakítás céljából 22,3 rész 4 aethoxy 2 acetaminobenzoesavat először, hogy az acetylt kiválasszuk, 35 rész 40° Bé erősségű nátronlúggal nem nagyon híg oldatban az acet-vegyület eltűnéséig főzzük, azután megsavanyítjuk és hideg állapotban 20 rész kb. 20° Bé erősségű sósavat és 6,9 rész nitritet adunk hozzá. A kapott diazooldatot kb. 25—30° C. hőmérsék mellett 18 rész káliumxanthogenat és 25 rész szóda oldatába engedjük folyni s a nitrogénfejlődés befejeztével 15 rész chlorecetsavas nátriumot és 25 rész 40° Bé erősségű nátronlúgot adunk hozzá és forrásig hevítjük. Körülbelül 1—2 óra múlva a folyadékot le hagyjuk hűlni és a 4 aethoxy-phenylthioglykol-o-carbonsavat (Ca H6 0 : SCH2 COOH: COOH = 4:2:1) ásványi sav hozzáadása által kiválasztjuk. A csapadék hidegvízben oldható színtelen port alkot. A 4 aethoxy-oxythionaphtencarbonsav előállítása céljából 20 rész 4 aethoxyphenylthioglykol-o-carbonsavat 120 marónátron és 12 rész víz keverékével némi ideig 180— 200° C.-ra hevítjük. A kapott anyag lassanként sárgásszinű és porhanyó lesz. Lehűlés után vízben föloldjuk s a 4 aethoxy-oxy-
