39680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a methylthiophenolok O-carbonsavainak előállítására
Megjelent 1907. évi szeptember hó 2í-én. MAGY. ^JW KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 39680. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás a methÁlthiophenolok o carbonsavjainak előállítására. FARBWERKE VORM. ME1STER LÜCIUS & BRÜNING CÉG M/M HÖCHSTBEN. A szabadalom bejelentésének napja 1907 február hó 21-ike. Azt találtuk, hogy a (COOH (l) U MI (S-CH3 (2) általános képlettel bíró methylthiophenolok o-karbonaavjait megkapjuk, ha a i COOH (1) (2) (2) általános képlettel bíró tliiophenol-o-karbonsavak alkalikus oldatait methylező anyagok behatásának tesszük ki. Ezen célból nem szükséges a thiophenol-o-karbonsavakat kész alakban alkalmazni, amennyiben a diazotált o-amidobenzoesavaknak oldható fémszulfidokra vagy szulfhydrátokra való hatásakor keletkező termékekből, valamint a thiophenol-o-karbonsavak éther- vagy esterszerű vegyületeiből, pl. a (COOH (1) (S —OS—OR (2) általános képlettel bíró s könnyen előállítható thioszénsav-esterekből (xanthogenatokból, továbbá a (COOH (1) LcH *>S_CN (2) általános képlettel bíró rhodanvegyületekből és a i COOH (l)-(l) HOOq 4fs (2)—(2) S r általános képlettel biró disulfidekből is kiindulhatunk. Methylező anyagok gyanánt úgy a halogenmethyleket, mint a kénsav közömbös vagy savanyú methylesterjeit is alkalmazhatjuk. I. Példa. 154 rész thioszalicilsavat 400 rész 27 Bé fokos nátronlúgban föloldunk, 200 rész dimethylszulfátot hozzáadunk és azután a levegő elzárása mellett, egy erős kavaró szerkezet segélyével a dimethylszulfát lehető legfinomabb elosztásáról gondoskodunk. Több órai behatás után, közönséges hőmérséklet mellett az átalakulás be van fejezve. A képződött methylthiophenol-o-karbonsavmethylestert célszerűen vízgőzzel desztilláljuk s a desztillálás maradékából a methylthiophenolo-karbonsavat sósav segélyével kiejtjük. A methylthiophenol-o-karbonsavmethylesternek vizes maróalkáliákkal való fölhevítése és azután ásványi savval való kiejtése által a szabad methyltiopbenol-o-karbonsavat fehér, hideg vízben rendkívül nehezen oldódó pelyhek alakjában kapjuk meg. A Bav forró
