37670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kámfornak terpenekből, különösen terpentin olajból való syntetikus előállítására
— 3 — juk elő, hogy a kereskedelemben kapható sósavnak vizes oldatát koncentrált kénsavval kezeljük. Ez utóbbi esetben a sósavnak vizes oldatát saválló anyagból készült tartályból vékony sugár alakjában 66° töménységű kénsavba eresztjük, mely egy zárt kibocsátó csövekkel ellátott vas-, ólom-, vagy homokkőtartályban van. A sósavnak oldat vizét a kénsav hydratizálodás közben abszorbeálja, míg a sósav a készülékből száraz állapotban távozik; az így nyert sósavat a szárítás nagyobb biztonsága céljából homokkőből készült szárító csöveken vezetjük át, melyek kalciumchloridot tartalmaznak. A terpennek sósavval való kezelését egy a Solvay-féle abszorbeáló készülékhez hasonló készülékben foganatosítjuk, mely közbenső lyukasztott lemezekkel van ellátva, melyek a gáz nagy mértékű szétosztását okozzák és így az érintkezési fölületet növelik. Tízen készülék, mely saválló anyagból, pld. homokkőből zománcozott öntött vasból, vagy palából készül, külső vagy belső hűtőkkel, kibocsátó nyílásokkal s oly csövekkel van ellátva, melyek a készüléket homokkőből készült terpentinnel megtöltött mosóedényeken át tetszőleges kiürítő készülékkel pld. szivattyúval, vagy más effélével kötik össze. Ezen elrendezés folytán a sósavgáznak azon része, mely az abszorbeáló készülékben nem vegyült terpennel, a mosóedényekben levő terpen által abszorbeáltatik, melyek azonosak azokkal, mint amilyenek a sósav gyártásra használtatnak. Ezen részlegesen chlorhydratizált terpent azután az abszorbeáló készülékek megtöltésére használjuk. Az egész készülék sorozat hermetikusan van elzárva és a kiürítő készülék szívásának, valamint a sósav bevezetésének szabályozása homokkőből készült csapok segélyével történik. A folyamatot akként kell szabályozni, hogy az egész fölhasznált sósav vagy az abszorbeáló készülékben, vagy pedig a mosó edényekben teljesen abszorbeáltassék. Tökéletes reakció elérése céljából 136 kg. terpen számára 35-5 kg. gázállapotú sósavat kell bevezetni kétértékú terpen esetében. Azon reakció, mely a sósavnak a terpennel való egyesülését okozza, exothermikus jellegű és a vegyülési hő a molekulasúlyokra vonatkoztatva körülbelül 80 nagy kalória: C1 0 Hi e + HC1 = C1 0 H1 6 , HC1 -f 80 kalória. A hőemelkedés következtében molekuláris áthelyezkedés következik be. A terpennek szilárd halmazállapotú chlórhydrátja mellett, melyet mint gyakorlatilag jobban értékesíthető! el kell különíteni, a terpennek különböző folyékony vegyületei képződhetnek, melyeknek molekuláris csoportosítása a hydrogént és szént illetőleg távolabb fekszik ezen elemeknek a kámforban való molekuláris csoportosításától. Szükséges tehát a termelt kaloriafölösleget a készüléknek hűtése által elvezetni. A legmegfelelőbb hőmérséklet a chlorhydratizált terpen termelése szempontjából -[-30° C., amikor is a termelés a kvantitatív mennyiséget éri el. A terpennek összegyűjtött szilárd halmazállapotú chlórhydrátját centrifugálás által elkülönítjük a folyós chlórhydrátoktól, melyeket aztán a terpen regenerálása vagy folyékony kamfen előállítása céljából megfelelően kezelünk. Camphenáció: Mint már az előzőkben kifejtettük, azon chlóratom elvonásánál, mely a chlórhydratáció alkalmával a terpen CI0 H16 csoportosításához csatlakozott, egyszersmind egy hydrogénatomot is el kell vonni, de nem azt, mely a sósavtól származik és a lánc egy % pontjához csatlakozott, hanem egy másik hydrogénatomot, mely pl. a láncnak egy [3 pontjához volt csatolva. Ha ugyanis az említett atomoknak elvonása nem ily módon történik, hanem az eredeti sósavat alkotó hydrogén- és szénatomok vonatnak el, akkor a kiindulási terpen keletkezik ismét a helyett, hogy a C1 0 Hi a elemeknek azon újabb csoportosulása képződnék, mely a kámfornak C1 0 Hl u molekuláris csoportosításához közeledik. Hogy a C1 0 H1 6 csoport hydrogén- és
