34409. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehydszármazékok előállítására és ezeknek maratására és nyomtatásra való alkalmazására
- 3 Ezenkívül a fönt ismertetett szulfoxylsavszármazékok alkalmazásával eddig el nem ért hatásokat idézhetünk elő. Természetes, hogy e mellett mindazon hozaganyagok, mint pl. alkáliak, savak, sók, glycerin stb. adhatók a nyomtatófestékhez, melyek a bomlást a gőzben elősegítik, vagy a maratott festőanyag bomlási termékeinek oldószeréül szolgálnak, vagy a hozzáadott festőanyagok rögzítéséhez szükségesek. Az eljárás megmagyarázására a következő példák szolgálnak : I. Példa. 210 rész száraz nátriumhydroszulfitnak (melyet a 32472. számú szabadalom szerint állítunk elő) 190 rész (40%-°8 ) formaldehyd oldatban való oldása útján kapott reakcióterméket 85 rész megnedvesített zinkporral és a szükséges mennyiségű, pl. 100 rész eczetsavval hevítjük, és addig hagyjuk forrni, míg a reakcióelegyből vett próbák indigókarminoldattal melegben való kezelésnél vagy ammoniákus rézoxydoldattal még a redukálóképesség növekedését mutatják. A redukció rendszerint 10 perez alatt be ; van fejezve. A kapott folyadékból a zink szódaoldat hozzáadása útján kicsapható; a szűrt folyadéknak vákuumban való bepárologtatása útján szilárd masszát kapunk, mely kevés nátriumacetát mellett majdnem tiszta formaldehydszulfoxylsavas nátriumból áll. II. Példa. 320 rész formaldehyd-biszulfitoldatot, melyei 246 rész 40° Bé-s nátriumbiszulfitoldatból és 74 rész 40%-os formaldehydoldatból állítunk elő, 75 rész meglehetősen finom vasreszelékkel forrásig hevítünk, és 20—30 perez lefolyása alatt kb. 200 rész 50%-os eczetsavat adunk hozzá. A reakció hidrogénfejlődés mellett megy végbe és a távozó gáz kénhidrogéntartalmú és a reakció vége felé észrevehetően merkaptan szagú. Szűrés után szóda hozzáadása által kicsapjuk a vasat, újból szűrjük és vákuumban való bepárologtatás útján a redukcióterméket izoláljuk. A reakció hasonló lefolyással bír, ha az említett mennyiségű vasat 20 rész aluminiumporral helyettesítjük. Zinklorürnek formaldehyd-biszulfitoldatokra való behatása útján is megfelelő eredményhez jutunk. III. Példa. Tetszőleges módon előállított koncentrált nátriumhydroszulfit-oldathoz addig adunk formaldehydet, míg az indigokarminoldattal való vizsgálat hidegben a redukáló hatás teljes eltűnését nem mutatja. Azután az oldatot vákuumban szárazra bepárologtatjuk. Az ilyen módon előállított termék 200 részét finoman porítjuk és metylalkohollal előnyösen enyhe melegítésnél kétszer-háromszor néhány perczig digeráljuk. Az oldhatatlan rész azon tulajdonsággal bír, hogy az indigót melegben alig, vagy egyáltalán nem redukálja, míg a kivonatoknak vákuumban való bepárologtatásánál visszamaradó vegyület ezen tulajdonságot most már fokozott mértékben mutatja. Megmerevedés után fehér kristályos masszát alkot. IV. Példa. 208 rész finoman porított, kb. 96% Na2 S2 04 -t tartalmazó, száraz nátriumhydroszulfitet, melyet a 32472. számú szabadalom szerint állítunk elő, 200 rész (36'7%-os) formaldehydoldatba gyorsan beviszünk. A fölszabaduló reakcióhő az oldást gyorsítja, csekély mennyiségű víz hozzáadása útján az esetleg föl nem oldódott hydroszulfitet, oldatba hozzuk. Mihelyt az összes szilárd só eltűnt, a folyadékot szűrjük, a nélkül, hogy kihűlni hagynók, és rázás mellett annyi metylalkohollal elegyítjük, hogy kissé megzavarodjék. A hűtés további folyamán sűrű kristályos pép válik ki, mely lényegileg csak a jelen találmány értelmében nem redukálóképes vegyületeket tartalmaz, ha csak túlsók faszeszt nem alkalmaztunk. Ha a kiválás már nem szaporodik leszívatjuk a keveréket és a szűrletet — a formaldehyd-szulfox>lsavas sónak vizes metylalkoholban való oldatát — enyhe melegítés mellett vákuumban bepárologtatjuk. A me-
