26261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás chinaalkaloid-szénsavéterek előállítására

Megjelent 1903. évi január lió 22-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 26261. szára, ív/hl. OSZTÁLY. Eljárás chinaalkaloid-szénsavaetherek előállítására. VEREINIGTE CHININFABRIKEN ZIMMER & C° G. M. B. H. CZÉG M/M

FRANKFURTBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1902 április hó 4-ike. A dichininkarbonát előállítása foszgénnek chininre való behatása útján a 105,666. sz. német birodalmi szabadalomból ismeretes, szintúgy ismeretes a 117,095. sz. német birodalmi szabadalomból, hogy kevert szénsavétherek, pl. a következő képlettel: CO< -OC

6

H6 ~C2

0

H3

3

Na

ü2 keletkeznek, ha chinaalkaloidák valamely fenolnak szénsavétherjére melegítés közben hatnak, hogy azonban ekkor neutrális dichinaalkaloid-karbonátok nem keletkeznek. A jelen találmány azon a megfigyelésen alapszik, hogy bizonyos föltételek mellett J cliinaalkaloidáknak fenolkarbonátokra való behatásánál mégis kaphatunk dichinaalkaloidszénsavéthereket. Ha ugyanis a helyett, hogy mint a 117,095. sz. német birodalmi szabadalom példáiban meg van adva, az alkaloidákra fölös karbonátokat engednénk hatni, két molekula alkaloidát csak egy molekula fenolkarbonáttal engedünk melegítés mellett reakczióba lépni, akkor chinin alkalmazása esetén a dichininkarbonát képződése a következő egyenlet szerint: 2 (C2

0

Hm

N2

C.) + CO<°g:

= CO<§:

JJ, 0, + 2 (Ce He 0H

) simán megy végbe, anélkül, hogy emellett kevert karbonátok keletkeznének. Más chinaalkaloidákkal, pl. cinchonidinnal, a reakczió hasonló módon megy végbe. Az új eljárást a következő példákkal magyarázzuk meg: I. példa. 64'8 rész vízmentes chinin és 21'4 rész fenolkarbonát elegyét vakuum-kazánban erősen csökkentett nyomásnál olajfürdő alkalmazása mellett lassan 170—180° C.-ra melegítjük. A folyamatot megszakítjuk, ha máifenol nem desztillál át. A kazánban visszamaradt részt még melegen chloroformban oldjuk és erősen hígított eczetsavval való rázással az esetleg még változatlanul jelenlévő chinintől megszabadítjuk. Azután a keletkezett chininkarbónátot a chloroform-oldatból híg savval való rázással kivonjuk. A savanyú oldatból a bázist ismert módon izoláljuk és : alkoholból való átkristályítás útján fehér í kristályos por alakjában kapjuk meg, melyí nek olvadási pontja 186-5° C. Vízben és ben.