21074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hydroszulfitok előállítására
54-1 kg. 4° Bé. (6°/0-os) vizes kénessavat adunk vagy pedig 25 kg. 40° Bé nátriumbiszulfithez adunk 5085 1. vizet és annyi gázalakú kénessavat vezetünk bele, hogy a súly szaporodás 3-25 kg. legyen; azután lassan, kavarás közben 4'2 kg. zinkport adunk hozzá és hűtéssel gondoskodunk arról, hogy a hőmérséklet 30—40° C. maradjon. Mikor az összes zinkpor hozzáadatott, egy ideig még kavarjuk és azután 1—2 órán át állni hagyjuk. Ezután a folyadékhoz mésztejet adunk, mely 42 kg. égetett mészből és 20 1. vízből készült és jól összekeverjük. Végül még legalább 6 órán át az egészet pihenni hagyjuk és filterprésen átszűrjük. Ilyen módon körülbelül 80 kg. (11° Bé.) nátriumhydroszulfitoldatot kapunk, melynek 10 kg.-ja 123 kg indigót képes indigófehérré átalakítani (csávázni). II. példa. Igen konczentrált hydroszulfit előállítása. 288 kg. 40° Bé. nátriumbiszulfitet keverünk ; 34-4 kg. konczentrált. körülbelül 10°/0 -os (6—7° Bé.) vizes kénessavoldattal vagy pedig a 311. vízzel hígított nátriumbiszultitoldatba a megfelelő mennyiségű gázalakú kénessavat bevezetjük. Ezután hűtés közben lassanként 4'8 kg. zinkport adunk hozzá, a mint ezt föntebb ismertettük. A zinkoxydot olyan mésztejjel csapjuk ki, mely 4 8 kg. égetett mészből és 16 1. vízből van előállítva és a fönt említett módon szűrjük. A nátriumbiszulfitben lévő alkáli ilyen körülmények között épen a képződött hydrokénessav menynyiségének felel meg, úgy hogy neutrális nátriumhydroszulfit képződik. Ilyen módon ennek a sónak olyan oldatát kapjuk, melynek 10 kg.-ja 1-99 kg. 100%-os indigót képes csávázni. III. példa. A III. példa szerint előállított hydroszultitnek nagy tisztasága és magas konczentrácziója folytán könnyen sikerül nagy hatás- : fokkal bíró szilárd hydroszulfitet előállítani. Ebből a czélból az oldatot vakuuniban bepárologtatjuk. IV. példa. 100 1. konczentrált nátrumhydroszulűtoldatot (mely az I. vagy II. példa szerint lett előállítva) zárt edényben, 50—60°-ra hevítünk és azután. 24 kg. konyhasót adunk hozzá. Kavarással és rázással a konyhasó tökéletes föloldását idézzük elő, minek követ ceztében csakhamar megindul a hydroszulfit kiválása. Ha ez befejeződött, a hydroszulfitet filterprésen átszűrjük; ezt azután a levegő lehető távoltartása mellett megszáríthatjuk. V. példa. 100 kg. nátriumhydroszulfitoldatot, mely Dr. Georg v. Georgievics «Der Indigo» czimű munkájának, Verlag Deuticke Leipzig, 1892, 83. oldalán foglalt ismertetés szerint lett előállítva, körülbelül 50° C.-ra melegílünk és jó kavarás vagy rázás közben 12 kg. konyhasót adunk. A kiválasztott nátriumhydroszulfitet szűrjük és szárítjuk. VI. példa. 100 kg. olyan konczentráczióval bíró ammoniumhydroszulfitoldatot (11° Bé.), hogy az oldat 8 kg.-ja 1 kg. indigó csávázására elegendő, 50°-ra melegítünk és ehhez kavarás közben 26 kg. konyhasót adunk. A kiválott hydroszulfitet leszűrjük és megszárítjuk. VII. példa. 100 1. nátriumhydroszulfitoldatba, közvetlenül a hogy azt zinkpornak pl. 25° Bé. nátriumbiszultítoldathoz való hozzáadása és szűrés útján mész vagy más eféle hozzáadása nélkül megkapjuk, 22—25 kg. konyhasót, előnyösen 50—60° C-nál kavarunk bele. Kihűlésnél a nátriumhydroszulfit szép kristályokban kiválik. VIII. példa* 100 1. zinkhydroszulfitoldatot, mely zinkbiszulfitból és zinkporból, vagy zinkbiszulfitból, vizes kénessavból és zinkporból. vagy