20304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminophenyl-tartronsavak előállítására

3 -tályosodik. 220°-nál zsugorodni kezd és 232°­nál habzás mellett bomlik. 7. Diphenylamindialloxan C2 0 H1 6 N6 08 , a fény behatásánál csakhamar vörös­barna lesz; forró alkoholban nehezen, forró vízben könnyen oldódik és ez utóbbi­ból rövid, csomóvá összenőtt prizmákban kris­tályosodik. 205° körül zsugorodik és 216°­nál bomlás mellett olvad. 8. Toluidinalloxan Cn Hu Ns 04 , meleg alkoholban nehezen, forró vízben meglehe­tősen oldódik; ez utóbbiból jól kiképződött színtelen, rézsut levágott prizmákban kris­tályosodik. 220°-nál barnulni kezd, 240°-nál zsugorodik és 252°-nál bomlás mellett olvad. 9. Monoáthyl-o-toluidinalloxan C1 3 H1 5 N3 04 meleg vízben nehezen oldódik és abból lapos lemezekben kristályosodik, könnyen oldódik forró alkoholban, amelyből rövid, kéreggé összenőtt prizmákban kristályoso­dik, 200°-nál zsugorodni kezd és 205° nál sárga folyadékká olvad, melyből lassanként gázbuborékok fejlődnek. 10. o-anisidinalloxan C1 X Hu Ns 0„ forró vízben vagy alkoholban könnyen ol­dódik; színtelen prizmákban kristályosodik, melyek 220°-nál zsugorodnak, 240—242°-nál erős bomlás mellett olvadnak. 11. Monomethyl-o-anisidinalloxan c1 2 H1 3 N3 O„ forró vízben vagy alkoholban könnyen oldódik; finom tűkben kristályosodik. 180°-nál zsugorodik és 233—235°-nál megbomlik. 12. o-phenetidinalloxan c1 2 H] 3 N3 0„ forró vízben vagy alkoholban könnyen ol­dódik ; czentiméter hosszúságú kemény, szintelen prizmákban kristályosodik. 210°-nál zsugorodik és 223—225°-nál bomlás mellett olvad. 13. m-ehloranilalloxan cl 0 H8 NS O4 C„ forró vízben vagy alkoholban mérsékelten oldódik ; kicsiny négyszögletes levelecs­kékben kristályosodik. 290°-nál kevéssé zsu­gorodik 295°-on túl bomlik. 14. m-chlordimethylanilalloxan QU HU N3 O4 ct . Forró vízben meglehetősen oldódik, kemény szalmasárga lemezekben, gyors kristályoso­dásnál finom tűkben kristályosodik. 230°-nál zsugorodik és 248°-nál habzás mellett bomlik. 15. m-chlordiathylanilalloxan C1 4 H1 6 N3 O4 CX. Forró vízben mérsékelten oldódik, ebből jól kiképződött szalmasárga, rövid priz­mákban kristályosodik. Alkoholban köny­nyen oldódik. 220°-nál zsugorodik és 250— 251°-nál bomlik. 16. Aethylendiphenyldiamindialloxan C2 2 H1 8 N, 05 . Alkoholban nehezen oldódik; forró vízből vagy hígított alkoholból finom tücskék nyer­hetők, melyek 190°-nál zsugorodnak és kb. 2l5°-nál bomlanak. Példák; I. p-aminophenyltartrónsav (NHA . C6 H4 . C3 H3 0.) előállítása anilinalloxanból. 12 rész anilinalloxant folytonos kavarás közben beadagolunk 26 térrész 10-szer nor­mál kálilúgba, mely forró vízfürdőn föl van melegítve. Az anilinalloxan gyorsan oldódik és egyidejűleg sok ammóniák fejlődik. Mi­helyt az anilinalloxan föloldódott, az oldatot kavarás közben bepárologtatjuk. A tömeg e közben lassanként sűrű, finom tűkből álló kristálypéppé, a p-aminophenyltartronsav diaikálisójává, merevedik meg. A kristályos tömeget meleg vízhen újból oldjuk és a bepárologtatást ismételjük az ammóniák le­hetőleg tökéletes kiűzése czéljából. A jól beszárított maradékot már most kb. 36 rész vízben melegen föloldjuk és az alkálikus oldatot eczetsavval megsavanyítjuk. Ekkor az aminophenyltartronsav savanyú kálisója ünom tűk alakjában válik ki, melyeket ki­hűlés és több órai állás után leszívatunk. A lúgokban oldva maradt sót alkohollal ki­csaphatjuk. A szabad sav előállítása czéljából 10 rész savanyú kálisót oldunk kb. 200 rész meleg vízben 38 térrész 10-szer normál káli­lúg hozzáadásával. Az oldatot szénnel ke­zeljük és a derített színtelen szűrlethez 13 térrész 6-szor normál sósavat adunk. Ek­kor már melegen kiválik a p-aminophenyl

Next

/
Thumbnails
Contents