20304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminophenyl-tartronsavak előállítására
_ i — tartronsav fényes színtelen apró tűk alak- j jában, melyek hidegben hosszabb ideig állva, vaskos, leginkább négyszöges lemezkékből álló kristályos tömeggé alakulnak át. Hosszabb ideig tartó hidegben való állás után a kristályokat leszívatjuk és kevés hideg vízzel mossuk. A sav forró vízben elég könnyen, alkoholban nehezebben oldódik. azonban oldószereiből át nem kristályosítható, mert hevítésnél csakhamar szénsav fejlődik és az oldatok intenzív sárga színt vesznek föl. Az aminophenyltartronsav híg ásványi savakban, konczentrált sósavban és konczentrált Kénsavban könnyen és bomlás nélkül oldódik. Ezen oldatok melegítésénél csakhamar szénsavfejlődés áll be. A savnak nincs éles olvadási pontja; hevítve 150c -től kezdve megsárgul; tovább emelkedő hőfoknál a színeződés mindig sötétebb lesz és 215—220°-nál habzás közben bomlás lép föl. A vízben könnyen oldható neutrális alkáli- és ammoniumsók eczetsavval a hideg vízben nehezen oldható savanyú sókká alakulnak át. A sav ammoniákos oldata ezüstoldatot melegen fényes ezüsttükör leválása mellett redukál. 11. p-amino-m-tolyltartronsav NH2 C7 H6 . C3 HS O6 előállítása o-toluidinalloxanból. 25 rész o-toluidinnalloxant lassanként kavarás közben beadagolunk 52 térrész 10-szer normál kálilúgba, mely forró vízfürdőn eiőmelegíttetett. Föloldás után az ammóniák teljes kiűzése végett az oldatot bepárologtatjuk, a visszamaradó kristálytömeget újból vízben oldjuk és a bepárologtatást ismételjük. A lehetőleg száraz maradékot melegen kevés vízben oldjuk és a tiszta sárgásbarna oldatot eczetsavval megsavanyítjuk. A p-amino-m-toluyltartronsav savanyú kálisója csak 3—4 térfogatrész alkohol hozzáadása után válik ki és azt hosszabb ideig tartó hidegben való állás után leszívatjuk. A szabad sav előállíttása végett a monokálisót enyhe melegben két rész vízben oldjuk és a kongópapir színeződéséig sósavat adunk hozzá. A p-amido-m-toluyiltartronsav mái- melegen kezd kiválni csillagalakban csoportosuló, kissé színezett tűk alakjában. A kikristályosodás hidegben hosszabb ideig tartó állás közben tökéletesebbé lesz. A sav ásványi savakban, hígított alkáliákban és ammóniákban könnyen oldódik. Az ammoniákos oldat ammoniákos ezüstoldatot melegen tükörképződés közben redukál. A p-amino-m-toluyltartronsav hevítve 150°-tól kezdve megsárgul ; emelkedő hőmérsékletnél az anyag lassanként sötét barna lesz és 194—195°-nál habzás közben bomlik. III. p-aethylendiaminodiphenyltartronsav C2 H4 N3 H3 : (C( I H4 . C8 H3 06 ) 2 előállítása aethylendiphenyldiamindialloxanból. 5 rész aethylendiphenyldiamindialloxant melegen oldunk 10,5 térrész 10-szer normál kálilúgban (10,5 molekula), az oldatot kristályosodásig befőzzük, újból vízben oldjuk és ismét bepárologtatjuk. A kristályos maradékot azután lehetőleg kevés meleg vízben oldjuk, eczetsavval megsavanyítjuk és alkoholt adunk hozzá. Ekkor a savanyú kálisó konc. vizes oldata sűrű szirup alakjában kiválik, melytől hosszasabb állás után dekantálással a fölötte álló alkoholos lúgot elválasztjuk. A tömeg alkohollal összedörzsölve kristályossá válik. Az így előállított kristályos monokálisót kevés meleg vízben oldjuk, a vörös színű szénnel kezeljük és a tiszta szűrletet sósavval gyöngén megsavanyítjuk. Ilyen módon a p-aethylendiaminodiphenyltartronsavat kissé színezett finom kristályos csapadék alakjában kapjuk meg, lassú kristályosításnál golyóalakú képződmények gyanánt. A sav 300°-on túl hevítve lassanként sötétbarna lesz és csak 400°-on fölül bomlik, a nélkül, hogy megolvadna. Alkáliákban és ásványi savakban könnyen oldódik. Az ammoniákos oldat melegben ammoniákos ezüstoldatot tükörképződés közben redukál. Eddig előállíttatott még: IV. p-methylaminophenyltartronsav CH, NH. C6 H4 . CS H3 06 methylanilalloxanból. Finom konczentrikusan csoportosított apró tűkben kristályoso-i dik, melyek oldatban való állásnál kemény