15214. lajstromszámú szabadalom • Elájárás isatinnak, isatinsavas sóknak ezek homológjainak és analógjainak, valamint indigóvörös festékanyagoknak ezekből való előállítására
- 3 -idetartozó isatinsavak tulajdonságai az előbbiekéhez hasonlók. II. Példa. Az indoxylsavnak kaliumpermanyanáttal és natronlúygal való oxydúlásu. 7 rész indoxylsavat 6 « kaliumpermanganatnak 50 « vízben való, 80° C.-ra fölhevített és 10 rész maró nátronnál ellátott oldatába bevisszük és az oldatot elszíntelenedése után barnakőről leszűrjük. A tiszta szűrletet az isatin leválasztása ezéljából pontosan közömbösítjük, kis térfogatra besűrítjük, mire azt fölös sósavval vagy kénsavval elegyítjük és kristályosodni hagyjuk. Ha ezen példában az indoxylsavat 8-1 rész indoxylsavaethylesterrel helyettesítjük, a reaetió ugyanoly módon folyik le, ha pedig az indoxylsavester helyett az aequivalens mennyiségű p-methylindoxylsavestert alkalmazzuk és a fönt megadott módon járunk el, akkor p-methylisatint kapunk. III. Példa. A $-naphtindoxylsavaethylesternek ferriciankaliummal és natronlúggal való oxydúlásu. 8 rész ferriciankaliumnak 160 « víz és 10 « 40° Bé-s natronlúgban való, 90° C.-re fölhevített oldatába 2 « (£) naphtindoxylsavaethylestert viszünk be folytonos kavarás közben. Az oxydálás rövid idő alatt befejeződik. A csekély mennyiségű gyantáról leszűrt oldatból sósav vagy eczetsav hatására a (|3) naphtisatin azonnal vérvörös kristályos por alakjában válik ki. IV. Példa. Indoxylnak barnakővel és natronlúyyal való oxydálása. 8 rész indoxylnak vizes oldatát lassan 20 « barnakőnek (legczélszerűbben regenerált barnakőnek) 30 « vízzel és 7 « 25° Bé-s natronlúggal való forrásban lévő keverékébe folytatjuk ; az oxydátió bekövetkezte után az isatint teljesen oly módon választjuk le, mint az 1. példában. V. Példa. Indoxylsavnak rézsulfattal és natronlúygal való oxydálása. 4 rész kristályos rézsulfatot 16 « forró vízben föloldunk, 3 « 40° Bé-s natronlúggal kicsapunk és kavarás közben 1 « indoxylsavat viszünk bele. Az oxydálás azonnal befejeződik, mire az egészet fölforraljuk, a rézoxydulcsapadékról leszivatunk és a szűrletbe fölös sósavat öntünk. mikor az isatin rövid idő alatt kristályosan leválik. VI. Példa. Az indoxylsavnak ferriciankaliummal való oxydálása és az isatinnak indigovörössé való közvetlen átalakítása. 7 rész ferriciankaliumot 200 « forró vízben 10 « 40° Bé-s nátronlúg hozzáadásával föloldunk és ezen oldatba fokozatosan 9 « indoxilsavat beviszünk. Ezen az isatint tartalmazó oldatot 50 « 39% eczetsavval megsavanyítjuk, mire továbbá 9 « indoxylsavat (illetve 8 rész indoxylt vizes oldatban) adagolunk hozzá, a még meleg oldatot szűrjük és a szűrletet 30—40°-nál fölös sósavval látjuk el Az indigovörösnek azonnal megkezdődő leválása rövid idő alatt befejeződik. VII. Példa. Indoxylsavnak salétromsavval való oxydálása. 3 rész 1.38 f. s. salétromsavnak és 100 « víznek elegyébe 40" C.-nál 3-5 « indoxylsavat viszünk be. Az oxydálás azonnal befejeződik. Szódával való pontos közömbösítés után a szűrt oldatot bepároljuk és az isatint kénsavval leválasztjuk, Ha tiszta indoxylsav helyett 2937. számú 1895. julius 8-án megadott szabadalom szerint előállított olvadéktermékeket akarjuk közvetlenül fölhasználni, akkor eczetsav hozzáadása által gondoskodnunk kell arról, hogy az oxydáló oldat az olvadék beadagolása közben állandóan savanyú legyen. Eczetsavnak és salétromsavnak ezen keverékébe