15214. lajstromszámú szabadalom • Elájárás isatinnak, isatinsavas sóknak ezek homológjainak és analógjainak, valamint indigóvörös festékanyagoknak ezekből való előállítására

- 3 -idetartozó isatinsavak tulajdonságai az előb­biekéhez hasonlók. II. Példa. Az indoxylsavnak kaliumpermanyanáttal és natronlúygal való oxydúlásu. 7 rész indoxylsavat 6 « kaliumpermanganatnak 50 « vízben való, 80° C.-ra fölheví­tett és 10 rész maró nátronnál ellátott oldatába bevisszük és az oldatot elszíntelenedése után barnakőről leszűrjük. A tiszta szűrletet az isatin leválasztása ezéljából pontosan közömbösítjük, kis térfogatra besűrítjük, mire azt fölös sósavval vagy kénsavval elegyítjük és kristályosodni hagyjuk. Ha ezen példában az indoxylsavat 8-1 rész indoxylsavaethylesterrel helyettesítjük, a reaetió ugyanoly módon folyik le, ha pedig az indoxylsavester helyett az aequivalens mennyiségű p-methylindoxylsavestert alkal­mazzuk és a fönt megadott módon járunk el, akkor p-methylisatint kapunk. III. Példa. A $-naphtindoxylsavaethylesternek ferrician­kaliummal és natronlúggal való oxydúlásu. 8 rész ferriciankaliumnak 160 « víz és 10 « 40° Bé-s natronlúgban való, 90° C.-re fölhevített oldatába 2 « (£) naphtindoxylsavaethylestert viszünk be folytonos kavarás közben. Az oxydálás rövid idő alatt befejeződik. A cse­kély mennyiségű gyantáról leszűrt oldatból sósav vagy eczetsav hatására a (|3) naphti­satin azonnal vérvörös kristályos por alak­jában válik ki. IV. Példa. Indoxylnak barnakővel és natronlúyyal való oxydálása. 8 rész indoxylnak vizes oldatát lassan 20 « barnakőnek (legczélszerűbben re­generált barnakőnek) 30 « vízzel és 7 « 25° Bé-s natronlúggal való forrás­ban lévő keverékébe folytatjuk ; az oxydátió bekövetkezte után az isatint teljesen oly módon választjuk le, mint az 1. példában. V. Példa. Indoxylsavnak rézsulfattal és natronlúygal való oxydálása. 4 rész kristályos rézsulfatot 16 « forró vízben föloldunk, 3 « 40° Bé-s natronlúggal kicsapunk és kavarás közben 1 « indoxylsavat viszünk bele. Az oxydálás azonnal befejeződik, mire az egé­szet fölforraljuk, a rézoxydulcsapadékról leszivatunk és a szűrletbe fölös sósavat ön­tünk. mikor az isatin rövid idő alatt kristá­lyosan leválik. VI. Példa. Az indoxylsavnak ferriciankaliummal való oxydálása és az isatinnak indigovörössé való közvetlen átalakítása. 7 rész ferriciankaliumot 200 « forró vízben 10 « 40° Bé-s nátronlúg hozzáadásá­val föloldunk és ezen oldatba fokozatosan 9 « indoxilsavat beviszünk. Ezen az isatint tartalmazó oldatot 50 « 39% eczetsavval megsavanyít­juk, mire továbbá 9 « indoxylsavat (illetve 8 rész in­doxylt vizes oldatban) adagolunk hozzá, a még meleg oldatot szűrjük és a szűrletet 30—40°-nál fölös sósavval látjuk el Az indigo­vörösnek azonnal megkezdődő leválása rövid idő alatt befejeződik. VII. Példa. Indoxylsavnak salétromsavval való oxydálása. 3 rész 1.38 f. s. salétromsavnak és 100 « víznek elegyébe 40" C.-nál 3-5 « indoxylsavat viszünk be. Az oxy­dálás azonnal befejeződik. Szódával való pon­tos közömbösítés után a szűrt oldatot bepá­roljuk és az isatint kénsavval leválasztjuk, Ha tiszta indoxylsav helyett 2937. számú 1895. julius 8-án megadott szabadalom sze­rint előállított olvadéktermékeket akarjuk közvetlenül fölhasználni, akkor eczetsav hozzáadása által gondoskodnunk kell arról, hogy az oxydáló oldat az olvadék beadago­lása közben állandóan savanyú legyen. Eczet­savnak és salétromsavnak ezen keverékébe

Next

/
Thumbnails
Contents