13692. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilezett xanthinek előállítására monoalkyl-húgysavból
— <i — ; 0 rész forró vízben szuszpendáljuk, nátronlúgot adunk hozzá, míg feloldódik és kihűlni hagyjuk. Kihűlésnél a heteroxanthin karakterisztikus nehezen oldható nátriumsója színtelen, kemény kristályokban válik ki. A belőle izolált heteroxanthin a rá nézve jellemző és a 10835. sz. szabadalomban megadott tulajdonságokkal bír. A (3) - nnihyl -(7) - aethyl (2.6) - diorypnrin előállítása. Ha 1 rész (3)-methyl-(7)-aethylchlórxanthint (I. II. 3) az 5-szörös mennyiségű füstölgő jódhydrogénsavval jódfoszfonium hozzáadása mellett vízfürdőn hevítünk, akkor 12—15 perczig tartó melegítés után tiszta színtelen oldat keletkezik. Az oldatot egészen szárazra befőzzük, a maradékot liideg vízzel kivonjuk és forró vízben újra oldjuk ; kihűlésnél színtelen, fényes, lapos tűket kapunk, melyek 100° C.-nál való szárítás után CsH1 0 N4 ()a képlettel egyező számokat adnak. A vegyület szerkezeti képlete: HN—CO / | OC G—N.C2 HB \ II \CH CH3 .N—G—N/" n gyors hevítésnél 282 283° C.-nál olvad és chlórsavas kálival erősen megadja a murexid reakcziót. Könnyen oldódik forró vízben és alkoholban, ellenben nehezen oldható hideg vízben, alkoholban és ehloroformban, továbbá könnyen oldódik híg alkáliákban és gyönge melegítésnél híg ammóniákban. Ammoniákos ezüstoldattal vízben nehezen, ammóniákban könnyen oldódó, finom apró tűkben kristályosodó ezüstsót ad. 4. A (3) - methyl -(1.7)- daethyl - (2.6) - dioxypurin előállítása. Ha (3) methyl-( 1. 7)-diaethyl-(2, (>)-dioxy (8)chlórpurint (1. II. 4.) a 10-szeres mennyiségű füstölgő jódhydrogénsavval melegítünk, akkor az hamar föloldódik; a melegítést forró vízfürdőn jódfoszfonium hozzáadása mellett addig folytatjuk, míg színtelen tiszta oldat nem keletkezik. Az oldatot szárazra párologtatjuk. a kristályos maradékot vízben oldjuk és alkálival túltelítjük. Ekkor az új bázis színtelen olaj alakjában válik le. mely csakhamar finom tűkké kristályosan megmerevedik. A bázist chloroformmal vagy aetherrel extraháljuk és a színtelen befőzési maradékot benzolban újra oldjuk. A benzololdatból, legjobban Ugróin hozzáadásánál, a methyldiaetliyldioxypurin pompásan kifejlődött üvegfényű színtelen prizmákban kristályosodik ki, melyek a C1 0 HiiN4 O2 képlettel jól egyező elemzési adatokat adnak. A bázis szerkezeti képlete: CS HB ".N—CO / | OC C—N.Ca H6 \ II \C H (• H, .N—C—N Mint xauthin csak chlórvízzel adja erősen a murexid reakcziót és 127 128° C.-nál olvad. Könnyen oldódik vízben, alkoholban, ehloroformban, benzolban, aetherben, konczentrált sósavban és kénsavban. A vizes oldatból a bázist konczentrált alkálilúg színtelen, nemsokára kristályosan megmerevedő olaj alakjában csapja ki. IV. A (3) - methylxanthin alkylczése. A magasabban alkylezett xanthinek előállítására az 1. alatt leírt chlórxanthinekből, nem szükséges, hogy előbb a chlórxanthineket tovább alkylezzük és azután redukáljuk, hanem épen olyan jól megfordíthatjuk a műveletet, a mennyiben először redukáljuk a chlórxauthineket és azután alkylezünk. 1. (3,7) - dimethylxanthin (theobromin) előállítása (3) - methylxanthinből. 7 rész (3)-methylxanthinf 2t> térrész kétszernormál káli lúgban és 50 rész vízben föloldunk és 8 rész jódmethyllel ;3 órán át a tömeg folytonos mozgatása mellett 80° C.-ra hevítjük. Kihűlés után a folyadék színtelen kristályokból álló péppel van megtöltve, melye ket leszívunk és forró vízből átkristályosí-
