13692. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilezett xanthinek előállítására monoalkyl-húgysavból
. 4 -HN-CO CH,.N—CO / I /I OC C-N.CH3 +2CH,J+2K0H — OC C-N.CH3 +2KJ+2H.O \ II ^rn ^ II ^rn HN—C—N 1 CHS .N—C N / A kihozatal itt is megfelel a theoriának és a kapott chlóreaffein tiszta. 2. Chlórtheobromin előállítása (3)-methylchlórxanthinhól. 0 rész (3)-methylchlórxanthint föloldunk 18 térrész kétszer normál kálilúgban és 30 rész vízben és 7,2 rész methylkénsavas kálival 4—5 órán át a tömeg folytonos mozgatása mellett nyomóedényben 140 150° C-ra hevítjük. Kihűlés után a chlórtheobromin kemény sárgásbarnára festett kristályokban kiválik. Alkáliból való átkristályosítással tisztítjuk és akkor a 99,122. sz. német szabadalomban leírt chlórtheobromin tulajdonságaival és olvadási pontjaival bír. Képződése a következő egyenlet szerint megy végbe: HX-C HN—CO / I / OC C-NH +CH3 .OSOs K+KOH = OC C-N.CH3 +Ka S04 +H2 0 \ II \ ppi \ li \pni CH3 .N—C—N/CH3 .N—C—N / 3. A (3)-methyl-(7)-aethyl-(2, 6)-dioxy-(8)chlórpurin előállítása a (3)-methylchlórxanth inból. 11 rész (3)-methylchlórxanthint 33 térrész kétszer normál kálilúggal és 15 rész aethylkénsavas kálival 4 órán át a tömeg folytonos mozgatása mellett 140° C-ra hevítünk. Kihűlésnél nagymennyiségű tinóm apró tűk válnak ki, melyeket lehúzás után hígalkáliban föloldunk és azután szénnel kezelünk. A híg kénsavval való megsavanyítás után nyeit terméket forró vízben oldjuk; kihűlésnél tínom apró tűket kapunk, melyek ^HaN^Cl képlettel jól egyező elemzési számokat adnak. A termék a következő egyenlet értelmében keletkezik : HN—CO HN—CO /I /I OC C-NH +C2 H,J+KOH = CO C—N.C2 H6 +KJ+H2 0 \ II \c c , \ II \m CH,.N—C—CH..N—C—N/' A methylaethylchlórxanthin 215° C körül zsugorodik és 225—227° C-nál színtelen folyadékká olvad ; gyorsan hevítve, finom apró tűkben szublimál. Chlórsavas kálival és híg salétromsavval erősen adja a murexid reakcziót. Könnyen oldódik meleg aczetonban, eczetaetherben, meglehetős könnyen meleg benzolban, chloroformban, vízben és alkoholban és az oldatból kihűlésnél finom csillagalakban összenőtt apró tűkben kikristályosodik. A termék könnyen oldódik híg alkaliákban és ammóniákban ; conc. nátronlúg azonnal finom apró tűkben kicsapja az illető sót. Ammoniákos ezüstsóval nem keletkezik csapadék; az ammóniák elfőzése után az eziistsó tinóm apró színtelen tűkben válik ki. 4. A (3)-methyl-(l,7)-diaethyl-(2, 6)-dioxy(8)-chlórpurin előállítása a (3)-methylchlórx(inthinból. 4 rész (3)-methylchlórxanthint 23 rész térrész kétszer normál kálilúgban föloldunk, 20 térrész alkohollal hígítjuk és 6.5 rész aethyljodid hozzáadása után 3—4 órán át visszafolyású hűtővel főzzük, kihűlés után a folyadék finom összekuszált tűkből álló péppé merevedik meg, melyeket szűrés után
