10665. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ibolyaszagú illatszer előállítására
JYIeirjelent 1898. évi február hó 28-án. MAGY. KIK SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 10665. szám. m/a. OSZTÁLY. Eljárás ibolyaszagú illatszer előállítására. VERLEY ALBERT VEGYÉSZ PÁRIS/M C0URBEV0IEBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1897 szeptember hó 1-ike Úgy találtam, hogy a cymolból származó aromatikus ketonalkoholok és különösen ezeknek aetherei igen kellemes ibolya-, illetve irisszerű szaggal bírnak és ennélfogva előnyösen használhatók illatszerészeti czélokra. Az említett alkoholoknak általános képlete: C,;HS (C3 H7 ) (CHs ) (CO.COH.RR'), hol RR'hidrogén vagy más tetszőleges egyvegyértékű gyökök lehetnek. Az előállítás többféle módon történhet. Az alábbiakban azon két eljárást írom le, melyeknek segítségével az új illatszereket legkönnyebben állíthatjuk elő. Első eljárás. Ha a eymolra chlóraluminium jelenlétében egy savchlorid pl. acetylchlorid, propionylchlorid, isobutyrylchlorid, butyrylchlorid, stb. hat, megkapjuk a megfelelő ketonokat, C6 H3 (Cs H7 ) ^CH3 ) (CO.CH.RR'), melyek közül már néhány le van írva. Ha ezen ketonokat a bromwflí chloroformos, szénkéneges vagy más, a brom behatásának ellenálló oldószerrel készült oldatával kezeljük, akkor a brom a ketonláncz CC csoportjához x helyzetben substituálódik és bromozott ketonokat kapunk a következő képlettel: Ce H, (C3 H7 ) (CHS ) (CO.CBr. RR'). Valamely organikus sav sójának alkoholos oldata ezen bromozott ketonokban a bromot, ha forró állapotban hat a megfelelő savmaradékkal helyettesíti, ketonalkoholaetherek képződése mellett, következő képlettel: C6 H7 (Cs H7 ) (CH3 ) (CÓ.C) (O.CO.R,.)(RR'). Példa, 1 kg. paracymolhoz 1 molekula (í84 gr.) chloraluminiumot adunk, az edényben vákuumot hozunk létre és csöppenkint 1 molekula (92\5 gr.) propionylchloridot öntünk hozzá. A vákuum befolyása alatt a reakczió közvetlenül megindul és közönséges hőfoknál sósav keletkezik. Mihelyt az összes propionylchlorid hozzáadása után a sósavfejlődés a vákuumban megszűnt, a tömeget vízzel kimossuk és cymolfölösleget a képződött propionylcymolketontól rektifikálás útján elválasztjuk. A propionylcymolketon 149— l52°-nál (30 mm.) forr. Képlete: C6 H7 (C.H,) (CHs ) (CO.CH2 .CH3 ). Ennek egy molekuláját (194 gr.) tízszeres térfogatú chloroformban oldjuk és egy molekula (160 gr.) bromot adunk hozzá. Azonnal elszintelenedés áll be. A chloroform ledesztillálása után, melyet vízzel való mosás előz meg, a keletkezett bromozott propionylcymolketont izoláljuk: C6 H3 (C3 H7 ) (CH5 ) (CO.CHBr.CH,)
