Szabadalmi Közlöny és Védjegyértesítő, 1983 (88. évfolyam, 1-12. szám)

1983-03-01 / 3. szám

154

SZABADALMI KÖZLÖNY 88. ÉVF. 1983. ÉV

3. szám

12,5%, Budapest (54) Eljárás 1,1-diklór- 4-metil- 1,3- -pentadién előállítására (22) 81.03.10. (21) 590/81

A találmány tárgya eljárás 1,1-diklór-4- metil- 1,3-pentadién előállítására klorál és izobutílén reagáltatásával kapott 1,1,1-triklór- 2-hidroxi- 4-metil-3- penténből, oly módon, hogy az 1.1,1-triklór- 2-hidroxi- 4-metil-3- pentánt tionil-kloriddal reagáltatják — előnyösen 1 s% dimetil-formamid katalizátor jelenlétében — oldószer nélkül, illetve aromás szénhidrogén vagy alifás klórozott szénhidrogén oldószerben 40—130 C°-on, majd a keletkezett 1,1,1,4- tetraklór- 4-metil-2- pentánt — előnyösen fémporral nátrium-ditionittal, vagy katalitikus hidrogénezéssel — redukálják, adott esetben oldószer katalizátor és bázisok jelenlétében.

Az eljárás segítségével jó kitermeléssel, izomermentesen kapják a célvegyületet.

T/24 587 (51) C 07 C 39/16 (71) (72) Friesz Antal, oki. vegyészmérnök, 65%, Csermely György, oki. vegyészmérnök, 35%, Budapest (54) Eljárás 1,3-bisz- (2-acetil-3- hidroxi-fenoxi)- 2-hidoroxi- propán előállítására (22) 81.04.29.(21) 1101/81 (74) Friesz Antal, Budapest

Találmányunk tárgya eljárás 1,3-bisz- (2-acetil-3- hidroxifenoxi)- 2-hidroxi- propán előállítására 2,6- dihidroxi-acetofenon és epiklórhidrin reakciójával, oly módon, hogy a reakciót áthalogénezésre alkalmas, vízmentes oldószerben, az oldószer forráspontján katalitikus mennyiségű alkálijodid jelenlétében hajtjuk végre, a reakcióban in situ előállított epijódhidrint 2,6- dihidroxiacetofenonnal reagáltatjuk, majd a keletkező (II) és (III) képletű anyagok keverékét további 2,6-dihidroxi- acetofenonnal visszük reakcióba mimellett a (II) és (III) képletű vegyületek folyamatos előállítását és a reakció teljessé tételét a reakcióban keletkező alkálihalogenid egyenletes kiválása útján biztosítjuk.

Eljárásunkkal magas termelési hozammal tiszta 1,3-bis(2- acetil- 3-hidroxi-fenoxi)- 2-hidroxi-propán állítható elő, mely a gyógyszeripar fontos intermedierje.

T/24 588 (51) C 07 C 43/04, C 07 C 9/10 (71) Chemische Werke Hüls AG., Marl (DE) (72) dr. Droste Wilhelm, vegyész, dr. Obenaus Fritz, vegyész, Marl (DE) (54) Eljárás tiszta metil-terc- butiléter és 0,25 súly%-nál kevesebb izobutént tartalmazó négy szénatomos szénhidrogénelegy egyidejű előállítására (22) 79.12.13. (33) DE

(32) 78.12.13. (31) P 28 53 769.1 (21) HU-298 (74) Danubia Szabadalmi Iroda, Budapest

A találmány tárgya eljárás tiszta metil-terc- butiléter és 0,25 súly%-nál kevesebb izobutént tartalmazó négyszénatomos szénhidrogénelegy egyidejű előállítására a négyszénatomos szénhidrogénelegyben jelenlevő izobutén és feleslegben vett metanol folyadékfázisban, emelt hőmérsékleten, erősen savas, mikropórusú szerves ioncserélő gyanták jelenlétében történő reagáltatása útján.

A találmány szerint úgy járnak el, hogy a metanolt és az izobutént 2:1—5:1 mólarányban reagáltatják 30—100 °C közötti hőmérsékleten, az átalakulatlan szénhidrogéneket 2—10 bar nyomáson végzett desztillációval fejtermékként eltávolítják, a kapott fenékterméket ismét desztillálják légköri nyomáson vagy legfeljebb 2 bar túlnyomáson, és a visszamaradó fenékterméket — adott esetben a képződött terc-butanol és a nyolcszénatomos olefinek egy részének elválasztása után — a metanol és az izobutén reakciójához visszavezetik, majd a második desztillációs lépésnél kapott desztillátumot 5—30 bar nyomáson desztillálják, és a képződő desztillátumot a második desztillációhoz visszavezetjük, végül a fenéktermékből a tiszta metil-terc- butilétert elkülönítik.

A találmány szerinti eljárás tiszta metil-terc-butiléter előállítását és 0,25 súly%-nál kisebb izobuténtartalmú négyszénatomos szénhidrogénelegy elkülönítését teszi lehetővé.

T/24 589 (51) C 07 C 43/20, 79/00, A 01 N 31/14 (71) Celamerck GmbH., und Co., KG., Ingelheim am Rhein (DE) (72) dr. Sehring Richard, vegyész, dr. Buck Wolfgang, vegyész, Ingelheim am Rhein (DE) (54) Eljárás difenil-éterek előállítására (22) 80.09.22. (33) DE

(32) 79.09.24. (31) P 29 38 595.3 (21) 2316/80 (74) Budapesti Nemzetközi Ügyvédi Munkaközösség, Budapest

A találmány tárgya új eljárás az (I) általános képletű difenil-éterek előállítására. Az (I) általános képletben n

értéke 1 és 3 közötti egész szám,

Ri

hidrogén-vagy halogénatomot, 1—8 szénatomos alkil-, trifluor-metil-, acetil-, ciano-, 1—4 szénatomos alkoxi- vagy 1—4 szénatomos alkil-tiocsoportot,

R,

hidrogénatomot, legfeljebb 18 szénatomos alkil-, alkenil- vagy alkinilcsoportot, trifluor-metil- benzilcsoportot; hidroxil-,

1—4 szénatomos alkoxi-, fenoxi-, halogén-fenoxi-, 1—4 szénatomos alkil-fenoxi-, 1—4 szénatomos alkoxi-fenoxi-, nitro-fenoxi-, ciano-fenoxi-, amino- vagy 1—4 szénatomos alkil-tiocsoporttal szubsztituált 2—6 szénatomos alkilcsoportot; adott esetben halogénatommal szubsztituált benzilcsoportot, -NR3R4, -CHR3-COOR4 vagy -CHR3 -CONR4R5 általános képletű csoportot jelent, és R3, R4 és R3 hidrogénatom vagy 1—8 szénatomos alkilcsoport,

X, és X,

hidrogén- vagy halogénatom.

Az új vegyületek egy megfelelő nitro-difenoxi-benzol és egy megfelelő amin reagáltatásával állíthatók elő.

Az új vegyületeknek gyomirtó hatásuk van és gyomirtószerek hatóanyagaiként alkalmazhatók.

о

T/24 590 (51) C 07 C 49/825 (71) (72) Friesz Antal, oki. vegyészmérnök, 65%, Csermely György, oki. vegyészmérnök, 35%, Budapest (54) Eljárás 2,6- dihidroxi-acetofenon és 2,4- dihidroxi-acetofenon egymásmelletti előállítására (22) 81.04.29. (21) 1103/81 (74) Friesz Antal, Budapest

Találmányunk tárgya eljárás 2,6-dihidroxi-acetofenon és 2,4- -dihidroxi-acetofenon egymásmelletti előállítására oly módon, hogy 4-metil-7-acetoxi- kumarint vízmentes alumíniumklorid jelenlétében nátrium-elumíniumklorid kettős-só ömledékében, mint reakcióközegben a nátrium-alumíniumklorid kettős-só irodalmi olvadáspontja alatti hőmérsékleten izomerizálunk, mimellett a szabad alumíniumklorid és a 4-metil- 7-acetoxi-kumarin mólaránya 2—3 mól : 1 mól, a szabad alumíniumklorid és a nátrium-alumíniumklorid kettős-só móiaránya maximum 2 mól : 1 mól, majd az izomerizáció végeztével a feleslegben lévő alumíniumkloridot nátriumklorid adagolásával kettős-sóvá alakítjuk, majd megbontva 4-metil-7- hidorxi- 8-acetil-kumarin és 4-metil-7- hidroxi- 6-acetil-kumarin keverékét kapjuk, amelyeket oldószeres kristályosítással szétválasztva ezt követően vizes lúgoldattal hidrolizálva 2,6-dihidroxi- acetofenont és 2,4-dihidroxi-acetofenont kapunk, vagy az izomérelegyet szétválasztás nélkül vizes lúggal hidrolizáljukésa lúgoldatból a 2,6-dihidroxi-acetofenont és a 2,4-dihidroxi-acetofenont szakaszos pH állítással egymástól elkülönülten kinyerjük.

Eljárásunkkal magas termelési hozammal tiszta 2,6-dihidroxiacetofenon és 2,4-dihidroxi-acetofenon állítható elő, melyek fontos gyógyszeripari intermedierek.

T/24 591 (51) C 07 C 59/01 (71)*REANAL Finomvegyszeigyár Budapest (72) Tóth András, vegyész, üzemmérnök, 90%, Budapest, Gulyás János szakmunkás, 10% Mende (54) Eljárás oxálecetsav előállítására hidroxi-ma-