Szabadalmi Közlöny és Védjegyértesítő, 1982 (87. évfolyam, 1-12. szám)
1982-04-01 / 4. szám
4. szám SZABADALMI KÖZLÖNY 87. ÉVF. 1982. ÉV 287 T/22159 (51) C 07 D 207/08 (71) Société d’Etudes Scientifiques et Industrielles de File- de-France,Párizs (FR) (72) Thominet Michel, vegyészmérnök, Párizs, Acher Jacques, vegyészmérnök, Itteville, Monier Jean-Claude, vegyészmérnök, Lardy (FR) (54) Eljárás 4- amino- 5- szulfonil-ortoanizamid származékok és ilyen vegyületeket hatóanyagként tartalmazó gyógyászatikészítmények előállítására (22) 79.01.19 (33) FR (32) 78.01.20 (31) 78/01632 (21) SO-1241 (74) Danubia Szabadalmi Iroda, Budapest A találmány tárgya eljárás az új (I) általános képletű antiszerotonin és antiemetikus hatású 4-amino- 5-alkilszulfonilortoanizamidok, valamint e vegyületek savaddíciós sóinak, oxidjainak, valamint a vegyületek jobbra és balra forgató izomerjeinek előállítására. A képletben R, metil-, etil- vagy allil-csoportot, Rj metil-, etil- vagy propil-csoportot jelent, azzal a megkötéssel, hogy ha R, jelentése allilcsoport, akkor R2 jelentése csak etilcsoport lehet, és ha R2 jelentése propilcsoport, akkor R, jelentése csak etilcsoport lehet. E vegyületek értékes pszichotróp hatásuk folytán gyógyászati készítmények hatóanyagaiként hasznosíthatók. E vegyületeket a találmány szerint oly módon állítják elő, hogy a) 2- metoxi- 4- amino-5- merkapto-benzoesavat egy alkil-szulfáttal reagáltatnak, a kapott 2- metoxi- 4- amino-5- alkiltiobenzoesavat oxidálják, és a kapott (II) általános képletű 2- metoxi- 4- amino-5- alkilszulfonil- benzoesavat, ahol R2 jelentése a fenti, vagy e vegyület reakcióképes származékát — előnyösen halogén-hangyasavval képezett vegyesanhidridjét egy (III) általános képletű aminnal, ahol R, jelentése a fenti reagáltatják, vagy b) egy (II) általános képletű savat vagy annak egy reakcióképes származékát — előnyösen halogén-hangysavval képzett vegyes anhidridjét — egy (IV) általános képletű dihalogénalkilaminnal, ahol Hal klór- vagy brómatomot jelent, reagáltatják, és a kapott (V) általános képletű vegyületet egy (VI) általános képletű aminnal, ahol R, jelentése a fenti, reagáltatják, majd az a) vagy b) eljárás szerint előállított (I) általános képletű vegyületet kívánt esetben ismert módon savaddíciós sóvá vagy N-oxiddá alakítják. NH2 (V) R20jS Ç00H jÍT dl) NH2 XI-сн2Л JH^(III) N I Rí Hal Hal H2N—CH2- (IV) Hal Hal H2N—Rí (VI) 7/22 160 (51) C 07 D 213/26 (71) *Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest (72) dr. Nagy Ferenc, oki. vegyészmérnök, 20%, dr. Szén Tamás,, oki. vegyészmérnök, 20%, dr. Benkó Pálné, oki. vegyészmérnök, 20%, Godó László, oki. vegyészmérnök, 14%, dr. Tóth József, oki. vegyészmérnök, 10%, Kovatsits Máté, oki. vegyészmérnök, 10%, Budapest, Wohlfard Richard, oki. vegyészmérnök, 6%, Esztergom (54) Eljárás klórozott 2.6- dialkil- piridinek, főként 2,6- hisz (klór- metiljpiridin, 2- metil-6- diklórmetil- piridin és 2- klórmetil-6- diklórmetil-piridin elegyeinek a szétválasztására és kívánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só formájában történő elkülönítésére (22) 80.04.02 (21)782/80 A találmány tárgya eljárás klórozott 2,6-dialkil-piridinek, főként 2,6- bisz(klórmetil)-piridin, 2-metil-6-diklór-metil-piridin és 2-klórmetil-6-diklórmetil-piridin elegyeinek szétválasztására és kívánt esetben az elegy egy vagy több alkotórészének bázis vagy sósavas só formájában történő előállítására. A találmány értelmében úgy járnak el, hogy a) amennyiben a szétválasztandó elegy 2- metil-6- diklór-metil-piridint, 2,6- bisz(klórmetil)- piridint és 2-klórmetil- 6- diklórmetil-piridint tartalmaz, az elegy rövidszénláncú, halogénezett alifás szénhidrogénnel készített oldatából a piridin-bázisokra számított 1—3 egyenérték sósavat tartalmazó 4—6 n vizes sósav-oldattal a 2- metil-6- diklórmetil-piridin és a 2,6- bisz(klórmetil)- piridin sósavas sóját extrahálják, majd a vizes fázisból a sósavas sókat kinyerik, a szerves fázisból pedig a 2- klórmetil-6- diklórmetil- piridint elkülönítik. b) amennyiben a szétválasztandó elegy 37—85% 2,6- bisz(klórmetil)-piridint, valamint 2- metil-6- diklórmetil-piridint és/vagy 2- klórmetil-6- diklórmetil-piridint tartalmaz, azokat sósavas sókká alakítják, a sósavas sókat a sók mennyiségére számított 1—5-szörös térfogatmennyiségű, legfeljebb 6-szénatomos alifás ketonnal vagy ilyen ketonok keverékével szobahőmérséklet és alkalmazott keton vagy ketonkeverék forráspontja közötti hőmérsékleten kezelik, majd a ketonban, illetve ketonkeverékben oldhatatlan 2,6- bisz(klórmetil)- piridin-sósavas sót kiszűrik. c) amennyiben a szétválasztandó elegy 2- metil-6- diklórmetil-piridint és 2- klórmetil-6- diklórmetil- piridint tartalmaz, az elegy rövidszénláncú, klórozott alifás szénhidrogénnel készített oldatából a piridin-bázisokra számított 1—3 egyenérték sósavat tartalmazó 4-6 n híg vizes sósav-oldattal a 2- metil-6- diklórmetilpiridin-sósavas sót extrahálják, majd ezt a vizes fázisból és a 2- klórmetil-6- diklórmetil- piridint pedig a szerves fázisból kinyerik. és kívánt esetben bármelyik eljárással kapott piridin-bázisokat sósavas só formájában, illetve a kapott sósavas sókból a piridinbázisokat felszabadítva különítik el. Az eljárás előnye, hogy segítségével tiszta állapotban egyszerű technológiával, az egészségi károsodás veszélyeit kiküszöbölve állítható elő a 2-6-bisz(klórmetil)- piridin, és választhatók szét a 2.6- dimetil-piridin klórozásakor keletkező egyéb klórozott 2,6- dimetil-piridinek, főként a 2- metil-6- diklórmetil-piridin és a 2-klórmetil-6- diklórmetil-piridin. T/22161 (51) C 07 D 213/80 (71)*Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest (72) dr. Nemes András, oki. vegyész, 60%, Visky György, oki. vegyészmérnök, 40%, Budapest (54) Eljárás 2- klór- nikotinsav előállítására (22) 80.04.29 (21) 1051/80 A találmány tárgya új, javított eljárás az (I) képletű 2- klór-nikotinsav előállítására a (II) képletű nikotinsav jégecettel és hidrogénperoxiddal végzett oxidációja, majd a kapott (III) kér 3tű nikotinsav-N- oxid valamilyen tercier amin jelenlétében foszforoxidkloriddal végzett klórozása útján oly módon, hogy a (II) képletű nikotinsav oxidációját valamely vízzel nem elegyedő, a vízzel azeotróp elegyet alkotó szerves oldószer jelenlétében, a reakcióba bevitt és a reakcióban keletkezett víz folyamatos azeotróp desztillálásával és a (III) képletű nikotinsav-N- oxid klórozását valamilyen alkálifém-, alkáliföldfém-vagy ammóniumhalogenid adalékanyag jelenlétében hajtjuk végre. Az (I) képletű 2- klór- nikotinsav értékes közbenső terméke számos gyógyhatású, például gyulladáscsökkentő és reumaellenes vegyület, mint amilyen a nifluminsav, előállítási eljárásának.
