Szabadalmi Közlöny és Védjegyértesítő, 1977 (82. évfolyam, 1-12. szám)

1977-12-01 / 12. szám

12 szám

SZABADALMI KÖZLÖNY 82. ÉVF. 1977. ÉV

927

T/14 354 (51) C 07 D 519/04 (71) ^Richter Gedeon Vegyészeti Gyár Rt., Budapest (72) dr. Stefkó Béla, oki. vegyészmérnök, 10%, Farkas Jenőné, oki. vegyészmérnök, 10%, Ránki Lászlóné, oki. vegyészmérnök, 8%, dr. Keve Tibor, oki. vegyész, 6%, dr. Szántay Csaba, oki. vegyészmérnök, egyetemi tanár, 18%, dr. Szabó Lajos, oki. vegyészmérnök, 17%, dr. Kalaus György, oki. vegyészmérnök, 15%, dr. Kreidl János, oki. vegyészmérnök, 16%, Budapest (54) Eljárás oktahidro-indolo[2,3-a\kinolizidinek aszimmetrikus szintézisére (22) 13.06.75 (21) Rl—567

A találmány tárgya új eljárás a gyógyhatású vinkamin és vinkaminanalogonok szintézise (I) általános képletű közbenső termékeinek — mely képletben R, jélentése 1-6 szénatomos alkilcsoport — és savaddiciós sóiknek előállítására oly módon, hogy a piroszőlősav valamely optikailag aktív alkohollal képezett észterét acilezzük, a kapott optikailag aktív (III) általános képletü а -aciloxi-akrilsav-észtert — mely képletben R, jelentése optikailag aktív szénhidrogén-csoport és Ac jelentése 1-4 szénatomos alkanoil-csoport — a (II) képletű vegyülettel reagáltatjuk, majd az optikailag aktív (IV) általános képletü vegyületet — mely képletben R, és Ac jelentése a fenti — redukáljuk, végül az optikailag aktív

(V) általános képletű vegyületet — mely képletben R, jelentése a fenti —

a) hidrolizáljuk, a kapott racém és optikailag aktív (VI) képletű karbonsav-keveréket észterezzük, vagy

b) átészterezzük, és kívánt esetben a kapott terméket savaddicíós sóvá alakítjuk.

A találmány szerinti aszimmetrikus szintézis út előnye, hogy míg a klasszikus rezolválási metodikával elvileg is csak maximum 50%-ban állítható elő a kívánt antipód , az aszimmetrikus szintézis mintegy 70%-os kitermelést biztosít.

T/14 355 (51) C 07 F 9/06 (71) Rohm and Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania (US) (72) Weir William David, vegyész, Levittown, Pennsylvania (US) (54) Eljárás 1-(3-diszubsztituált-foszfon-tioureido(-2-)-3-helyettesített-ureido- vagy tioureido)- benzol-származékok előállítására (22) 17.10.73 (33) US (32) 18.10.72. (31) 298.683 (21) RO—754 (74) Budapesti Nemzetközi Ügyvédi Munkaközösség, Budapest

A találmány tárgya új eljárás (I) általános képletü 1-(3-diszubsztituált-foszfon-tioureido(-2-)3-helyettesített-ureido- vagy tioureidol-benzol-származékok előállítására, melyben a reakcióhoz csupán egyszerű készülék szükséges, és amely egyszerű tisztítási művelettel valósítható meg.

A találmány szerinti eljárással az (I) általános képletű vegyületeket állítjuk elő, mely képletben

Y

jelentése oxigén- vagy kénatom,

R

jelentése rövidszénláncú alkilszulfonil-, benzolszulfonil-csoport; rövidszénláncú alkil-, di-(rövidszénláncú)-alkilamino-, trifluormetil- vagy nitrocsoporttal, halogénatommal vagy a 3- és 4-helyzetű szénatomhoz kapcsolódó trimetiléncsoporttal helyettesített benzolszulfonilcsoport, rövidszénláncú alkanoii-, benzoil-csoport, rövidszénláncú alkil-, nitro-, trihalogénmetil-csoporttal vagy halogénatommal helyettesített benzoilcsoport,

R'

jelentése rövidszénláncú alkilcsoport vagy ca-halogén- (rövidszénláncúl-alkilcsoport és X

jelentése hidrogénatom vagy halogénatom lehet.

A találmány szerinti eljárást a következőképpen folytatjuk le: (1)az eljárás szerves reagenseit oldó, legalább 30 C forráspontú inert, vízmentes szerves oldószerhez ekvimoláris mennyiségű vízoldható kloridot képező kation tiocianát sóját és (II) általános képletű klór-foszfátot — ahol R' a fent megadott — adunk, és a vegyületeket 10-90 C° közötti hőmérsékleten, legalább 1 1/2 óra hosszat tartó keveréssel reagáltatjuk,

(2) az első reakciólépésben keletkezett (III) általános képletű foszfonizotiocianátot — ahol R' a fent megadott — tartalmazó reakcióelegyhez (V) általános képletű diamino-benzol-vegyületet adunk — ahol X a fent megadott —a (III) általános képletű foszfonizotiocianáttal ekvimoláris mennyiségben, és az elegyet 50 C° alatti hőmérsékleten legalább 10 percig keverés közben reagáltatjuk,

(3) a második reakciólépés (IV) általános képletü intermedier benzolvegyületet tartalmazó reakcióelegyéhez — ahol X és R' a fenti — R—N=C=Y általános képletü izocianátot vagy izotiocianátot — ahol R a fent megadott — adunk, az előbbi reakciólépés

(IV) általános képletű benzolvegyülettel legalábbis ekvimoláris mennyiségben és az elegyet 10 C° és 80 C° közötti hőmérsékleten legalább 10 percig keverés közben reagáltatjuk,

(4) a kapott vegyületet a reakcióelegyből ismert módon kinyerjük, mikoris a (2) és (3) reakciólépést in situ, közvetlenül a keletkezett intermediert tartalmazó reakcióeleggyel végezzük.

ti

/NHCNHR ct_

II ,

P(0R )г

x~0

(I)

Гxnhcnhp

(or‘),

I! II г

dl)0

И »

S 0 s=c=

n-p(or)2

x

/NH2

(III)

_ NH

xNHCNHP(0R)

Il II 2

S 0 (ív)

\ NH

T/14 356 (51) C 07 G 7/028; C 12 D 13/10 (71) VEB Arzneimittelwerk Dresden, Radebeul (DL) (72) dr. Gerlach Dieter, vegyész, dr. Köhler Werner, orvos, Jéna, dr. Barwald Gerhard, biológus, dr. Boyde Peter, vegyész, Drezda (DL) (54) Eljárás sztreptokokkusz-anyagcseretermékek, különösen sztreptokináz, sztreptodornáz, sztreptolinizin 0 és hialuronátliáz kinyerésére (22) 24.09.75 (21) AE—452 (74) Danubia Szabadalmi Iroda, Budapest

A találmány tárgya új eljárás nagytisztaságú sztreptokokkuszanyagcseretermékek kinyerésére. Az eljárás abban áll, hogy a fermentált tenyészet pH-értékét 3,5-re beállítják, majd 10 °C és 37 °C, előnyösen 10 °C és 20 °C közötti hőmérsékleten végzett keverés útján az anyagcseretermékeket az elölt sejteken adszorbeáltatják, ezután a centrifugálás útján elkülönített sejtmasszát 8 pH- értéken 0,1 mólos foszfátpufferrel eluálják, és ezt követően

a) sztreptolizin 0, sztreptodornáz, sztreptokináz és hialuronátliáz kinyerése céljából az eluátumban ammónium-szulfát-oldattal kicsapást végeznek, a csapadékot 0,02 mólos foszfátpuf-