Szabadalmi Közlöny és Védjegyértesítő, 1976 (81. évfolyam, 1-12. szám)
1976-11-01 / 11. szám
958 SZABADALMI KÖZLÖNY 81. ÉVF. 1976. ÉV 11. szám Javított eljárás vinbiasztin-dez- N-metil-vinblasztin és vinkrisztin tisztítására. Bejelentés napja: 24.10.74., elsőbbsége: (US) 24.10.73. - 409 225 - (Képviselő: Budapesti Nemzetközi Ügyvédi Munkaközösség.) A találmány tárgya javított eljárás dimer indol alkaloidok — vinkrisztin, dez-N-metil-vinblasztin és vinblasztin-tisztítására, melynek során a fenti alkaloidokat tartalmazó növényt savval extraháljuk. A találmány szerinti eljárás során (1) a kapott savas extraktumot pH =5,8—6,5 értékre állítjuk, és a dimer alkaloidokat ismert módon valamely vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk; (2) a kapott extrahált dimer alkaloidokat ismert módon gél-kiszorításos módszerrel kromatografáljuk; (3) a kromatografált dimer alkaloidokat 1—3 szénatomszámú alkanolban oldjuk, (4) kívánt esetben a nem oldódó alkaloidokat elkülönítjük az oldattól; (5) a kapott alkanolban oldott alkaloidokat ismert módon szulfát sóikká alakítjuk, és a kivált alkaloid-szulfát sókat elkülönítjük; (6) kívánt esetben az elkülönített szulfát sókat ismert módon szabad bázissá alakítjuk; (7) a kapott alkaloid-szulfát sókat vagy szabad bázisokat alumíniumoxidon nagy nyomáson kromatografáljuk, előnyösen 10—30 kg/cm* nyomáson; (8) a tisztított, elválasztott, a többi dimer vinka-alkaloidtól mentes vinkrisztint, dez-N-metil- vinblasztint, illetve vinblasztint tartalmazó kromatográfiás frakciókat összegyűjtjük, és a tiszta alkaloidokat ismert módon izoláljuk. A találmány szerinti eljárás lényegesen egyszerűbben végezhető az eddig ismerteknél és legalábbis azonos vagy azoknál nagyobb kitermelést nyújt. Ezenkívül a legelőnyösebb vegyület a vinkrisztin lényegesen jobb kitermeléssel képződik, mint az eddigi eljárások során. 7772 528 - El-616 (C 07 D 519/04) Eli Lilly and Company, Indianapolis, Indiana, (US) Feltalálók: Jones William Eugene, vegyész, Indianapolis, Cullinan George Joseph, vegyész, Trafalgar, Indiana, (US) - Eljárás vinkadioíin kinyerésére és tisztítására. Bejelentés napja: 05.05.75., elsőbbsége: (US) 06.05.74. - 466.939 - (Képviselő: Budapesti Nemzetközi Ügyvédi Munkaközösség.) A találmány tárgya eljárás az új I képletü vinkadioíin és szulfátja előállítására és tisztítására. E vegyületeket úgy állítják elő, hogy az alkaloidot Vinca rosea leveleiből vizes savas vagy bázisos extrakcióval kinyerik, előnyösen benzollal tisztítják, a dimer alkaloidokat az extraktumból pH 6,0 értéken benzollal extrahálják, és az ismert dimer indolalkaloidokat nagynyomású kromatográf iával gélről eiuálják. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy (1) az alkaloid-keverékben visszamaradt alkaloidokat 10 és 61,5 atm közötti nyomáson kromatografálják, eluensként előnyösen etilacetát-metilénklorid-víz 25:750,4 arányú oldószer•elegyet használnak, (2) a tiszta vinkadiolint tartalmazó eluátum frakciókat elválasztják, (3) az eluenst lepárolják, (4) kívánt esetben a vinkadiolint szulfátjává átalakítják. A vinkadioíin és szulfátja hatásos daganatgátló szer. 0 T/12 529 - Sí—1456 (C 07 D 519/04) SYNTHELABO S.A., Párizs, (FR) Feltalálók: dr. Najer Henry, vegyészmérnök. Pascal Yves Robert Alain, vegyészmérnök, Lefevre Jean Pierre Gaston, vegyész, Párizs, (FR) — Eljárás cisz-vinkamin előállítására transz-vinkaminból. Bejelentés napja: 21.02.75., elsőbbsége: (FR) 22.02.74. — 74.06051 - (Képviselő: Budapesti Nemzetközi Ügyvédi Munkaközösség.) A találmány tárgya új eljárás cisz-vinkamin előállítására transz-vinkamin izomerizálásával. Az eljárás lényege, hogy a transz-vinkamint terc-butilhipoklorittal oxidáljuk, a kapott II képletü dehidrovinkaminkloridot vizes közegben ecetsawal és cinkkel redukáljuk, semlegesítés után a kapott cisz-vinkamin- és transz-vinkamin-tartalmú elegyből a cisz-vinkamint frakcionált kristályosítással elkülönítjük, és kívánt esetben a visszanyert transz-vinkamint visszavezetjük a folyamatba. Az eljárás előnyös, mert transz-vinkaminból 40%-os kitermeléssel teszi lehetővé a cisz-vinkamin előállítását. T/12 530 - IE-580 (C 07 F 9/04, A 01 N 9/36) Imperial Chemical Industries Limited, London, (GB) Feltalálók: Parry David Rees, vegyész, Wokingham, Tomlin Clive Dudley Spencer, vegyész, Crowthorne, Berkshire, (GB) — Eljárás N-foszfonometilglicin előállítására. Bejelentés napja: 19.07.73., elsőbbsége: (GB) 21. 07.72. - 34204/72 - (Képviselő: Budapesti 14. sz. Ügyvédi Munkaközösség.) Találmányunk tárgya új eljárás az I képletü IM-foszfonometilglicin előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletü N-benzil-glicin-származékot (mely képletben R1 jelentése hidrogénatom vagy 1—4 szénatomos alkil-csoport) savas vizes közegben formaldehiddel és foszforossavval reagáltatunk, majd a képződő N-helyettesített-N-foszfonometil-glicin- származékból az N-benzil-csoportot hidrogénbromiddal vagy hidrogénjodiddal történő reagáltatással eltávolítjuk, az N-foszfonometilglicint kinyerjük, majd kívánt esetben vízből történő átkristályosltással tisztítjuk. A kapott I képletü N-foszfonometil-glicin ismert gyomirtószer. (I) 0 II H0-C-CH,-NH-CH:-P « 2 2 0 R-O-C-CH-NH-CH.-r Ht ‘ 2 6 6 0 (in
