Palla Ákos szerk.: Az Országos Orvostörténeti Könyvtár közleményei 13. (Budapest, 1959)

Dr. HATOS GÉZA: A kjeldahlozás története

azo-, diazo-, stb. vegyületek nitrogéntartalmának meghatározá­sára alkalmasnak tartotta ; Dafert kénsavas közegben zinkporral végzett előzetes redukcióval a trinitrofenol, nitrozodietilanilin, nitrozo-/3-naftol, o-azoxitoluol nitrogén-tartalmát a Dumas-íéle módszer eredményével egyezően kapta meg. Krüger (24) a nitro- és nitrozóvegyületek stannochloriddal vagy ónnal végzett redukciója után alkalmazta KjeldaM eljárását. Milbauer (25) a sósavas fenilhidrazint kénsavas közegben zink­porral redukálta, azután KjeldaM szerint elroncsolta ; a sósavas fenilhidrazin nitrogéntartalmát jó eredménnyel kapta meg. Hasonló módon kétféle hidrazon és háromféle osazon nitrogén­tartalmát is jó eredménnyel kapta meg. Milbauer után, az általa követett módon különféle arylvegyületek nitrogéntartalmát álla­pították meg jó eredménnyel. így Flamand és Prager (26) után Margosches és Kristen (27) sósavas közegben zinkkel végzett elő­zetes redukció után többféle aryl-nitrovegyület nitrogéntartal­mát kielégítő pontossággal határozták meg. Eckert (28) az aryl­nitrovegyületeknek KjeldaM-íéle feltárása előtt 30—40%-os ole­ummal és kénporral melegítését ajánlotta. Kürschner és Scharrer (29) frissen redukált igen finom rézpor használatával történt redukció után végezték a KjeldaM szerinti feltárást : p-nitrani­linra, p-nitrofenolra és m-dinitrobenzolra a számított értékkel jól egyező nitrogéntartalmat kaptak. Később Kürschner (30) a szo­kásos feltárás előtt 7 g vaspor és 1 g rézoxid használatával a nit­rogéntartalomra jó eredményt kapott a fenilhidrazin, antipyrin brucin és m-dinitrobenzol esetében. Simek (31) a nitro-, nitrozo- és azovegyületek KjeldaM szerinti feltárása előtt a redukálásra dithionitot használt. Friedrich, Kühaas és Schürch (32) az aryl-nitrovegyületek előzetes reduká­lására jól használhatónak találták a hidrogénjodidot. A KjeldaM-íéle kénsavas feltárás idejét az ismertetett módo­sításokkal, illetőleg ezeknek kombinálásával lényegesen megrövi­dítették. Ebben a tekintetben még további haladást jelentett a szelén használata. A szelénnek erre a célra való használatát 1931­ben Lauro (33), majd ezután Tennant, Harrel, Stull (34) említették. A szelént eleinte higannyal együtt elemi formájában használták, 3 * 35

Next

/
Thumbnails
Contents