Palla Ákos szerk.: Az Országos Orvostörténeti Könyvtár közleményei 13. (Budapest, 1959)

Dr. HATOS GÉZA: A kjeldahlozás története

savat némi füstölgő kénsavval elegyítjük, hogy annak a hid­rátvizen felüli víztartalmát kompenzáljuk, továbbá kis mennyi­ségű foszforsavanhidrid hozzáadásával is. Foszforsavanhidrid­del kevert kénsav használatával rendszerint kétórai hevítés elegendő a tiszta, világosbarna oldat nyerésére. A hevítés úgy történjék, hogy a hőfok közel a kénsav for­ráspontjánál legyen, amit a folyadék kis lökdöséséből lehet tudni. Ennek a hőfoknak a szabályozását és betartását fárad­ság nélkül lehet elérni, az analízisek a hevítéskor nem kívánnak felügyeletet. A szabályozásnak nem kell pontosnak lennie, a fontos az, hogy a hőfok magas legyen; az ammóniaképződés nagyon tökéletlen, ha a melegítés csak 100—150° körül történik. A legkülönbözőbb eredetű organikus anyagok a savval heví­téskor feloldódnak, ezért azokat nem szükséges finomabbra aprítani, mint amennyire ezt a jó átlagminta nyerése kívánja. Ez a körülmény is nem kicsiny előnye az új eljárásnak. Az ele­mentáris analízisnél a finom porlasztás nehéz és fáradságos munkát kíván. A kénsavval való hevítéskor az ammóniaképződés nagyrészt megtörténik. Ilyenkor többféle anyagnak az egész nitrogén­tartalma ammóniává alakul, ilyenek pl. a húgysav, asparagin, a könnyen szétbomló glutén-proteinanyagok stb. Más fehérje­anyagoknál, továbbá a zsírsavsorozati testeknél a nitrogénnek 90—95 százaléka alakul át a savval hevítéskor. Aromás vegyü­leteknél a nitrogén makacsul organikus formában marad, még amid formájú nitrogén esetében is, pl. az anilinsókban. Több alkaloidnál az ammóniákképződés ebben a stádiumban feltű­nően tökéletlen. Egyforma súlymennyiség, idő és kénsavmeny­nyiség esetében az albumin összes nitrogénjének 92%-a, a mor­finénak 40 %-a, a chininének meg éppen csak 25 %-a volt a desztiHátúmban. Ugyanilyen eljárással a coffeinnél az ammó­niákképződés tökéletes volt. A kénsavval elegendő ideig tartó hevítés után, ami rendszerint két órát vesz igénybe, következik az oxidálás. Ez permanganát­tal történik, amit semmi más oxidálószerrel nem lehet helyet­tesíteni. Különféle más megpróbált anyagokkal, pl. kétszer chrómsavas kálival az ammóniaképződés mindig nagyon töké-

Next

/
Thumbnails
Contents