Palla Ákos szerk.: Az Országos Orvostörténeti Könyvtár közleményei 13. (Budapest, 1959)

Dr. HATOS GÉZA: A kjeldahlozás története

kapott oldatot fölös mennyiségű, száraz porlasztott permanganáttal kell oxidálni. Ilyen körülmények között az organikus vegyületekben levő nitrogén teljesen kénsavas ammóniává alakul, ez az oxidáció elvégeztével fölös nátronnal túltelítve egyszerűen ledesztillálható és a szokásos módokkal meghatározható. Az analízis elvégzésére a nagyon egyszerű eljárás — KjeldaM leírásának szemmeltartásával — a következő. Az anyagot kisebb, kitárázott főzőlombikba kell mérni, ebben történik a további művelet. Ez már szilárd testeknél is nagyon kényelmes, oldatoknál pedig nagy könnyebbség, a folyadékot a főzőlombikba lehet mérni, vagy belepipettázni. Ezután kellő fölöslegben angol kénsavat kell a főzőlombikba adni, hogy mennyit, ez tág határon belül egyre megy; több oknál fogva célszerű mindig egyforma mennyiséget használni, KjeldaM mindig 10 cm

3-t használt. A sav esetleges ammóniatartalmának ellenőrzésére sorozatos vizsgálatoknál 10 cm

3 savval egymagában, vagy némi cukor hozzáadásával vakpróbát végzett. A főzőlombikot dróthálón kis gázlángra kell állítani. A lombik tartalma rendszerint fekete, kátrányszerű lesz, a hevítés előrehaladtával gázfejlődéses élénk reakció megy végbe, miközben az anyag teljesen feloldódik. Az erős kénessav- és fehér füstképződés miatt a műveletnél jól húzó fülkére van szükség. Mivel az egész művelet idején a lombik tartalma erősen fröcsköl, a lombikot célszerű ferdére állítani. A lombik mintegy 100 cm

3es, és hosszabb, keskenyebb nyakú legyen. A lombik az erős ós forró sav hatásával szemben ellenálló anyagból készüljön. A hevítés előrehaladtával a megsűrűsödött savgőzök a lombik falát lemossák, és a szenes részecskéket a folyadékba juttatják. Azt lehetne gondolni — írja KjeldaM — hogy a gázfejlődés megszűntével a sav hatása megszűnt. Ez azonban nincs így, s hogy a sav továbbra is lassan oxidálóan hat, ezt a fokozatos színváltozásból lehet látni. A további hevítésnél a folyadék előbb sötétbarna, azután világossárga, végül elég hosszú hatás után egészen színtelen, víztiszta lesz. Ennek elérésére az angol kénsav használatánál rendszerint nagyon hosszú hevítés szükséges, de az időt nagyon meg lehet rövidíteni, ha az angol kén-