Palla Ákos szerk.: Az Országos Orvostörténeti Könyvtár közleményei 13. (Budapest, 1959)

Dr. HATOS GÉZA: A kjeldahlozás története

Az aránylag könnyű műveletek, melyek a nedves úton végzett analitikai eljárásokra jellemzők, kívánatosaknak látszottak az organikus vegyületek analízisénél is, de az organikus vegyületek molekulái nehezebben alakulnak át, mint az egyszerű vegyüle­tekéi. Ilyen irányú próbának lehetett tekinteni WanMyn (4) 1877-ben közölt proteinmeghatározási próbáját, gabona- és egyéb magvak esetében. Erre a célra WanMyn az általa már előbb közölt, az ivóvizek organikus nitrogéntartalmának meg­határozására szolgáló eljárását próbálta használni. Ennél az el­járásnál a vizsgálati vízmintában levő ,,kész" ammóniát Wank­lyn alkálival ledesztillálta, azután a vízmintát káliumperman­ganát hozzáadása után újból desztillálta. Az organikus testek permanganáttal végzett oxidálásakor a bennük levő nitrogén ammóniává alakul, és a desztillátumban az ammóniamennyiség Nessler-íéle reagenssel kolorimetrikusan megmérhető. WanMyn a növényi részek elemzésénél a fehérjeanyagokat előbb oldani akarta, ezért a porlasztott testet igen híg kálilúg­gal rázta. WanMyn kísérletei szerint a fentebbi módon a fehérje­anyagok annyi ammóniát adtak, amennyi a fehérje súlyának kb. 1/10-ét tette, vagyis a fehérjeanyagok összes nitrogéntar­talmának mintegy 50%-a az említett módon ammóniává alakult. Az ammóniaképződés nagyon tökéletlen volt, és ennek foka nagyon függött a kísérleti feltételektől. KjeldaM az oxidációt savanyú oldatban próbálta meg. Egy kísérletsorozatban az oxidációt fölös permanganáttal híg kén­savas oldatban végezte, ekkor a fölös lúg hozzátétele utáni desz­tillációval nagyobb eredményeket kapott. De még így is nagyon tökéletlen volt az átalakulás és az eredmények minden esetben nagyon ingadozók voltak. Egészen másként ment a dolog akkor, amikor a száraz anya­gokat koncentrált kénsavval erősen hevítette; ekkor úgyszól­ván minden esetben olyan vegyületek képződtek, amelyeknek nitrogénje a következő oxidációnál teljesen ammóniává alakult. Az ez után következő részben KjeldaM pontosan leszögezi eljárásának lényegét. Az új módszer elve az, hogy az illető anya­got egy ideig bizonyos mennyiségű koncentrált kénsavval a sav forráspontjához közel eső fokon kell hevíteni, és azután a

Next

/
Thumbnails
Contents