A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)

Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban

IV.

Ъ., a narancspiros színű kivonat vizsgálata bizmutra. Mindkét kivonat egyesítése után 5 ml 1 : 19 salétromsavval összerázzuk. A széntetrakloridos réteget leeresztjük és a salétromsavas vizes részt hígított ammóniával elkeverjük, míg a kongópapír — a lakmuszhoz viszonyítva fordított a színátcsapás — a pirosból a gyengén kéken át lilába csap át. Ha ezután 0,5 ml ditizonnal való összerázásnál barnás szín lép fel, bizmut van jelen. Tallium kimutatása: 5 ml vizsgálandó oldatot ammóniával gyengén meglúgosítunk. (Ha a csapadékkiválást meg akarjuk akadályozni, adjunk hozzá előbb Seignette-sót.) Ezután hozzámérünk 10 ml 10%-os káliumcianid-oldatot, néhány kristály hydroxilaminhidrokloridot és 30 másodpercig forraljuk, majd lehűtjük. 1 ml-es részletekben az első színtelen részletig adunk hozzá ditizont. A kivonatokat egyesítjük, és vízfürdőn szárazra pároljuk. A maradékot 5 csepp tömény salétromsavval felvesszük, ismét szárazra pároljuk. Ezt a maradékot 1 ml desztillált vízzel vesszük fel. Mikrokémcsőbe öntve egy kis kristály káliumjodidot adunk hozzá: zavarodás tallium jelenlétére mutat. Az ón kimutatására, — mivel az a ditizonnal nem ad kellő érzékeny reakciót, — több alkalmas eljárást ismerünk. 1. Ferriklorid a két vegyértékű ónsók sósavval megsavanyított oldatában ferrokloriddá redukálódik:

49 2 Fe

3+-f-Sn

2+ = Sn

4+-}-2 Fe

2+ egyenlet szerint. Ha a redukció után az oldathoz borkősavat adunk (a ferrihidroxid oldatban tartására), ammóniumhidroxiddal meglúgosítjuk, majd 1%-os alkoholos dimetilglioximot adunk az oldathoz, vas (II) dimetilglioxim-komplex képződés miatt az oldat megpirosodik. Jellemző reakció az ón (II) vegyületekre. (Különbség az Sn

2+ és Sn

4+ ionok közt.) A reakciót óraüvegen, a vizsgálandó oldat egy cseppjével végezve, a reakció érzékenysége: Kimutatási határ: 0,04ySn

2+ Határhígítás: 1250 000 2. Lumineszcencia próba.

50 Ha ón vegyületet tartalmazó oldalban fejlődő hidrogént állítunk elő, igen kis mennyiségű SnH

4 keletkezik, amely a nem világító Bunsen-lángot jellemző kék színűre festi. Az eljárás kivitele: kis porceláncsészében levő ónsó oldatához fölös mennyiségben koncentrált sósavat adunk, kevés vas vagy cink reszeléket szórunk bele, majd félig vízzel telt kémcsővel megkeverjük. A kémcsövet teljesen kinyitott levegőnyílással égő Bunsen-lángba tartva, külső felületén kéken lumineszkáló láng észlelhető. Az ónvegyületek érzékeny és jellemző reakciója. Nagy mennyiségű arzén fakókék lángfestése a reakciót kissé elfedi.

51 Más fém a reakciót nem zavarja. A reakció érzékenysége: Kimutatási határ :3ySn Határhígítás:1660 000 3. Kakotelin-próba.

52 Kakotelin reagenssel

53 átitatott szűrőpapírra cseppentett híg sztannoklorid ibolyaszínű foltot idéz elő. Ha a lumineszcencia-próba, vagy a ferrikloridos reakció negatív, ami Sn

2+ távollétére mutat, lehet jelen még Sn

4+

, amit szintén kakotelin-próbával mutatunk ki, de az ón (IV) vegyületeket a reakció előtt sósavas közegben fém vassal redukálnunk kell. A reakciót más fémek nem zavarják! Kimutatási határ :0,2ySn

2+ Határhígítás :250 000 Kakotelin-reagens készítése: kis főzőpohárban 4 g brucint 10 ml koncentrált sósav és 10 ml víz elegyével vízfürdőn 15 percig melegítünk. Lehűlés után a kivált sárga csapadékot szűrőre gyűjtjük, kevés vízzel és alkohollal mossuk, majd exszikkátorban szárítjuk. A termék telített vizes oldata a kakotelin-reagens. 22 Évkönyv 337