A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)
Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban
zására elég. Hozzáadunk 10 ml 10 %-os káliumcianid-oldatot és pár kristály hydroxilaminhidrokloridot. Ezzel rövid ideig főzzük, utána vízvezeték alatt kihűtjük és az oldatot 100 ml-es választótölcsérbe öntjük. Ezután 1 ml ditizon hozzáadásával végezzük a reakciót. A lehetőségeket a IV. táblázat tartalmazza. IV. CIANIDOS CSOPORT Pb és Bi kimutatása. 5 ml vizsgálandó oldat TI kimutatása. 5 ml vizsgálandó oldat gyengén meglúgosítani NH 3-oldattal (1 : 5) (Ha válik ki OHcsapadék, előbb kellő mennyiségű K-Na-tartarátot adunk bozzá.) + 10 ml 10%-os KCN + néhány kristály (kb. 0,05 g) H 2 NOH • HCl, forralni fél percig, vízvezeték alatt kihűteni. +% ml 6 mg %-os Dz Narancs—piros—barna: llV.a elválasztani + 5 ml 1%-os KCN (2—3-szor is) l Piros: Pb Színtelen: Negatív Színtelentől—sárgásig: Negatív a választótölcsérben maradt oldathoz addig adni 0,5 — 1 ml-es részletekben 6 mg %-os Dz-t, míg az utolsó részlet színtelen lesz. Ezt külön elválasztani | IV.b + 5 ml HN0 3 (1 : 10) CCI4-0S réteget leengedni, a HN0 3-as réteghez +% ml 6 mg %-os Dz +cseppenként NH 3-oldat (1:5) gyengén meglúgosítani NH 3oldattal(1 : 5) (Ha válik ki OH-csapadék, előbb kellő mennyiségű K-Natartarátot adunk hozzá.) + 10 ml 10%-os KCN + néhány kristály (0,05 g) H 2 NOH • HCl, forralni fél percig, vízvezeték alatt kihűteni 1—0,5 ml-es részletekben 6 mg %-os Dz, az első színtelen részletig bezárólag. (Ha már az első kivonat színtelen, legfeljebb még egy kivonást végzünk.) Kivonatokat egyesíteni, vízfürdőn szárazra párolni, maradékot 5 csepp töm. HN0 3val felvenni, szárazra párolni, maradékot 1 ml vízzel felvenni. + 1 kristály (kb. 0,01 g) KJ (mikrokémcsőben) Zavaros: TI I 1 Tiszta: Negatív Barnás: Bi Ibolyás—piros: Negatív (Pb) A IV.a szerint a piros kivonat vizsgálata ólomra. A narancs-piros-barna ditizon réteget elválasztjuk, és 5—5 ml 1%-os káliumcianiddal 2—3-szor átmossuk. Ha továbbra is piros marad, ólom van jelen. Ha a piros szín káliumcianiddal való mosásra eltűnik, ón, tallium jelenlétére mutat. 336
