A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)
Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban
Széntetraklorid (CC1 4 ) Kaliumjodid (KJ) szilárd és oldatban Keményítő-oldat 1:5 NHg-oldat (ammónia-oldat) n H 2 S0 4-oldat (normál kénsav-oldat) n/ 2 HCl-oldat (félszer normál sósav) 5%-os Nátriumacetát (СНзСО(Ша.ЗН 2 0) 50%-os Na 2 S 2 0 3 (nátriumtioszulfát = fixírsó) frissen készített oldata 1:10 HN0 3 (Salétromsav) 10:250 Na 2 S (nátriumszulfid, 1%-os Na 2 S-ból hígítva) 5%-os NaOH (nátriumhidroxid vagy nátronlúg) 10%-os NaOH 1%-os NaCN (nátriumcianid) 5%-os NaCN 10%-os NaCN Hydrazinszulfát Hydroxilaminhidroklorid Seignette-só (Kálium-nátrium-tartarát), vagy röviden tartarát oldat Piros és kék lakmusz papír Kongópapír 0,003—0,006 mg ditizonnak 100 ml széntetrakloridban való zöld oldata (továbbiakban röviden ditizon). A ditizon sötétzöld színű organikus anyag. Nehézfémekkel belső komplex vegyületet alkot. A széntetraklorídos ditizon oldat színe jelzi a fém jelenlétét, de vannak olyan esetek is, amikor a vizes rétegben van a jellemző szín. A kereskedelmi széntetrakloridot használat előtt nátronmészről ledesztilláljuk. A ditizont barna üvegben, sötét helyen kell eltartani, mert fény hatására oxidálódik. Az analízishez használt ditizont minden esetben összegyűjtjük, mert regenerálással ismét használhatóvá tehetjük. 100—200 ml összegyűjtött, használt ditizont először 10%-os sósavval, majd elválasztás után 10%-os nátronlúggal összerázzuk és nátronmészről ledesztilláljuk. Ha desztillálás után a széntetraklorid zavaros lenne, — mely a benne levő kevés víztől származik — ettől kvantitatív szűrőpapíron történő átszűréssel szabadítjuk meg. Az így nyert széntetrakloridot ditizon oldására ismét használhatjuk. A ditizon oldat készítése: 0,003—0,006 mg ditizont 100 ml kerekedeimi, vagy regenerált széntetrakloridba öntjük. Többször összerázva másnapig sötét helyen tartjuk, mikor is jénai G 4-es üvegszűrőn vízlégszivattyú segítségével leszűrjük. A vegyszerek oldására olyan desztillált vizet használjunk, amelyet előzőleg ditizonnal kiráztunk, hogy a még benne levő fémnyomokat is kivonjuk belőle, mert ezek az eljárás során zavart okoznak, eredményeinket pedig befolyásolják. A fém tárgyba, vagy egy kis töredékébe — amit analizálni akarunk — a legkevésbé feltűnő helyen óvatosan befúrunk, vagy megkapargatjuk. Ennek nyomát később fémkittel kipótoljuk. (A nyugat-németországi Schubert testvérek is befúrással vettek mintát a vizsgálandó tárgyakból.) A vizsgálathoz minimális anyag elegendő, 0,1 g. A vizsgálandó anyagot feloldjuk. Mivel a reakciónál az érzékenység csökkentésével is mindig igen kis mennyiségek kimutathatók (néhány század milligramm), célszerű igen erősen hígított analízis-oldatokkal dolgozni. Normális esetben 1 ml analizálandó oldatot feltöltünk 100 ml-re desztillált vízzel (törzsoldat), és ebből a térfogatból veszünk ki 5 ml-t az analízishez. (Ha egy kö330
