A Debreceni Déri Múzeum Évkönyve 1962-1964 (Debrecen, 1965)

Tanulmányok - Ditróiné Sallay Katalin: Nehéz fémek és analízisük a múzeumi gyakorlatban

rülbelüli képet akarunk magunknak alkotni a kimutatandó fémmennyiségek nagyságrendjéről, úgy a kiindulási oldatot ezenkívül hígítatlanul, vagy más hígítási fokon — 1:10 vagy 1:1000 — lehet használni.) A hígítatlan oldatban mindenek előtt az olyan fémek is felismerhetők, melyek mint szennyezések vannak jelen. A vizsgálandó oldatnak semmiféle oxidáló anyagot (szabad halogén, peroxid, kromát, permanganát, ferricianid stb.) nem szabad tartalmaznia. Salétromsav nem zavar. A vizsgálandó oldat természetesen erősen savanyú kémhatású — tekintettel arra, hogy tömény savakban oldottuk a fémet — ezért 1:4 ammóniaoldattal közömbösítjük. Tehát a következőkben, amikor arról lesz szó, hogy a vizsgálandó oldatot gyengén megsavanyítjuk, úgy értelmezzük, hogy a közömbösítést gyengén savanyú kémhatásig a vizsgálatra kivett 3 ml folyadékban elvégeztük. A törzsoldatunkban levő oxidáló anyag jelenlétét elővizsgálattal állapítjuk meg: 5 ml gyengén savanyú kísérleti oldathoz hozzákeverünk 1 mlkáliumjodid-keményítős oldatot. Ha sötétkék szín lép fel, úgy el kell távolítanunk az ez által elárult oxidáló anyagot. Elegendő mennyiségű hydroxilaminhidrokloridot adunk hozzá és rövid ideig főzzük. (Figyelnünk kell arra, hogy itt a nemes fémvegyületek fémmé redukálódhatnak és azután ditizonnal többé-kevésbé reagálnak.) Ha káliumjodid-keményítő hozzáadására világoskék színeződés van csak (csekély mennyiségű oxidáló anyag van az oldatunkban), vagy színtelen, a ditizon-reakciót lehet egyenesen végezni. Gyakorlatban a kimutatás kivitelezésére a reakció beállításának négy főcsoportját különböztetjük meg: 1. ásványi savas csoport, 2. ecetsavas csoport, 3. alkalikus csoport és 4. cianidos csoport. 1. Ásványi savas csoport. Itt a következő fémek mutathatók ki: réz, ezüst, higany, arany, palládium. A vizsgálandó oldat 5 ml-ét Erlenmeyer-lombikban gyengén megsavanyítjuk kénsawal vagy salétromsavval. (Ha a próba oldószere ez volt, változtatás nélkül hagyjuk.) Ammónia-oldattal lakmusz átcsapásig — annyira, hogy a kék lakmusz gyengén megpirosodjék — megközelítően semlegesítjük, majd 2 ml normál kénsavat adunk hozzá. Az oldatot 100 ml-es választótölcsérbe öntjük és 1 ml ditizonoldatot adunk hozzá. Párszor erősen összerázzuk, és a rétegek szétválása után figyeljük a széntetraklorid réteg színeződését. (Ugyanis a faj súlykülönbség miatt a széntetraklorid réteg alul, a vizes oldat felül helyezkedik el.) A ditizonos réteget Erlenmeyer lombikba leengedjük, és mindaddig ismételjük a kirázást ditizonnal, míg az utolsó részletnél átmeneti színt, vagy a ditizon színét nem észleljük. Ez azt jelenti, hogy az illető fémet kivontuk az oldatból. Az I. táblázat tartalmazza a fellépő színeket és jelentését. Ha ez nem ad módot elegendő bírálatra, akkor a széntetraklorid kivonatot választótölcsérben elválasztjuk és az I.a. vagy I.b. szerint tovább kezeljük. •'•'.;. ! . '• 331