Levéltári Szemle, 22. (1972)

Levéltári Szemle, 22. (1972) 3. szám - LEVÉLTÁRI TECHNIKA - Scholz Tamás: A papír felületi pH-ja sík üvegelektródával történő meghatározásának új módszere / 49–56. o.

52 rés-metodikai módszerrel lehet figyelembe venni; olyan módszert kell választani, amely megközelítőleg kiejti a mérés hibát, melyet a papirfelületen történő mérés okoz. Erre a mi esetünkben azzal nyilik mód, hogy a műszert és az elektródát olyan körülmények között kalibráljuk, mint amelyen körülmények között mérni akarunk. Az eddigi irodalomban, amely a papirfelületen történő műszeres pH-méréssel foglalkozik, ettől a kérdéstől eltekintettek. (5) A kalibrálásnál ugy jártam el tehát, hogy nemcsak oldatban vettem fel a kalibrációs egyenest, mint azt szokás, hanem jó minőségű, kis hamutartalmu (Mn.Nr 640 D.) szűrőpapíron is. A Merck gyártmányú pufferoldatokból 2,4, 8 és 10 pH-ju pufféroldatokat készítettem. Az üvegelektródát a 8-as pH-ju oldatban kezdtem bemérni ugy, hogy a készüléket is erre az értékre állítottam be, majd kimértem a többi pufferoldat pH-ját is. Ezzel megkaptam az 1. sz. ábrán bemutatott kalibrációs egyenesek közül az I-el jelölt egyenest. Utána a fent megjelölt szűrőpapírból vágott csíkokat mártottam bele a puffer oldatokba,és ezeknek felületén is kalibráltam a műszert. Az igy nyert egyenest II-vel jelöltem az 1. sz. ábrán. Látható, hogy ez az egyenes kisebb meredekségü, mint az oldatban felvett kalibrációé. A két egyenes a semleges pont környékén metszi egymást, vagyis minél messzebb van a mért érték a semleges 7-es pH-tól, annál nagyobb a különbség a papír felületén és az oldatban mért pH között. A papírnál számításba jöhető 3-9 pH intervallumban ez megközelíti az 1, 0 pH különbséget, a 3- illetve 9 szélső pH értékeknél. A szűrőpapíron történő kalibrálást megismételtem többször is. Az eredmények - bár minden mérés között legalább 2-3 nap különbség volt - jól egyeztek. Az azonos minőségű papírnál párhuzamos eltolódást lehetett észlelni, mintegy 0,2 pH-nyi intervallumban. Ha másfajta szűrőpapírt alkalmaztam, akkor sem volt nagyobb az eltérés +_ 0,2 pH-nál, azonban az egyenesek meredeksége is megváltozott. Ez mutatja, hogy a különböző szűrőpapírok nem sokkal különböznek egymástól, azonban a töltőanyagok különbözősége okozhat eltérést a kalibrációs egyenes lefutásában. Ez is igazolja,hogy indokolt a papíron történő kalibrálás. Ugyanakkor reális határt szab a mérés pontosságának : a mérés 0,1 pH pontossággal végezhető el a papir felületén, ami azt jelenti,hogy a precíziós műszer nyujtott-skálájának előnyeit ebben az esetben nem lehet kihasználni, illetve elég egy kisebb pontosságú műszer is. Az oldatban felvett kalibrációs egyenesek eltérése nem volt nagyobb mint + 0.1 pH, és az eltolódás minden esetben párhuzamos volt. Az igy felvett kalibráció sem tudja kiküszöbölni teljesen a mérendő papir minősége által okozott különbséget az oldatban felvett kalibrációval szemben, azonban lényegesen kisebb lesz a különbség, vagyis a mérés reálisabb eredménj^eket ad. Coupe és társai (5) e témában megjelent közleménye számomra világossá tette, hogy a mérő- és referens elektródák állandó távolságán - mely az én esetemben adott volt - a mérendő papir felülete és az elektróda felülete között állandó nyomást is kell biztosítani a mérés idején. Ezt a kérdést a szerzők ugy oldották meg saját méréseik többségében,hogy kézzel szorították az elektróda felületéhez a mérendő papirt. Ez a megoldás nem látszott célravezetőnek, mert igy az alkalmazott nyomás nem reprodukálható egyértelműen, illetve olyan erős nyomást kell alkalmazni, amely a sik üvegelektród membránjának károsodásához vezethet. Ezt kiküszöbölendő, a 2. sz. ábrán bemutatott mérő asztalkát szerkesztettem. Lényege, hogy az asztalka felső lapja a négy sarkon elhelyezett csuszókon rugók ellenében elmozdítható. Igy ez a lap az állandó magasságban elhelyezett elektróda sik felületéhez alulról állandó nyomással szorítja a mérendő papirt. A mozgatható lap felső részére szivacsot ragasztottam, hogy a nyomást egyenletesen tudja átadni az egész felületen. Ennek tetejére kerül a minden mérésnél cserélt tiszta üveglap. A mérő elektród befogására egy befogó állványt is szerkesztettem, melyben az elektróda vízszintes irányban könnyen elmozdítható. Ezzel elértem, hogy a papir felületén, anélkül hogy közben a papir és az elektróda közti nyomás megváltozna, az elektródát síkban eltolhassam, vagy egyszerre több elektródával mérhessek a papir felületén. Az állványzatot a 3. sz. ábrán láthatjuk. E két segédberendezéssel tehát biztosítani lehet, hogy reprodukálhatóan azonos nyomás uralkodjék a mérendő papir és a mérő elektród érintkező felületei között. A már idézett Coupe és társai által irt közleményben (5) leírtak szerint a méréshez mindig azt az egy csepp vizet használták fel a papir megnedvesítésére, amely az elektróda lemosásánál utoljára az elektródán függve maradt.