Hidrológiai tájékoztató, 1998 június
ÁLTALÁNOS VONATKOZÁSÚ CIKKEK - Dobolyi Elemér: Tavi üledékek foszforanalitikájának néhány problémája
Ezt a módszert éppen az érzéketlensége miatt a vízügyi, környezetvédelmi gyakorlatban nem is alkalmazzák, ezzel szemben, a foszfát-ion meghatározására leggyakrabban alkalmazott módszer a molibdén-kék színén alapuló eljárás. Ennek az az elve, hogy az ammónium-molibdát savas közegben a foszfát-ionnal foszfor-molibdénsavat képez, amit egy alkalmas redukálószer molibdénkékké redukál. A kék szín intenzitása arányos a foszfát koncentrációjával. A foszformolibdén-savat különböző redukálószerekkel lehet foszformolibdénkékké redukálni. Az ón-ll-klorid-dal végzett redukálás a legrégebben használt módszer, és bár nagyon érzékeny, mégsem alkalmazzák gyakran, mivel az előhívott szín időben nem állandó [5, 6]. A leggyakrabban használt redukálószer az aszkorbinsav [3, 4], azonban a saját gyakorlatunkban a legjobban bevált a 1-aminó2-naftol-4-szulfonsav, ami ugyanolyan pontosságot és érzékenységet kínál, mint az ón-klorid alkalmazása, azonban nem igényli a rendkívül körülményes munkafeltételek betartását [1]. Ivóvízvizsgálat. Foszfát meghatározás. 1977. október 1. MSZ 260/20-80 Szennyvizek vizsgálata. Összes foszfor meghatározása. 1981. április 1. MSZ 318/19-81 Szennyvíziszap vizsgálata. Összes foszfor meghatározása. 1982. április 1. A szabványok hatálybalépésének keletkezéséből látható, hogy azok a több, mint 15-20 évesek. Persze ettől még lehetnének jók. Ez a helyzet azonban sajnálatos módon nem áll fenn. Vagy fogalomzavar vagy módszertani probléma terheli szinte valamennyi szabványos eljárást. A roncsolást valamennyi módszerben kénsav+kálium-peroxid-diszulfáttal, vagy kénsav+hidrogénperoxiddal, a molibdénkék előhívását pedig kivétel nélkül aszkorbinsavval végzik. A legnagyobb hiányosságnak azonban azt tartjuk, hogy nincs útmutatás arra nézve, hogy egy víztest mederüledékének foszfortartalmát melyik módszerrel kell vagy lehet vizsgálni. A víz, szennyvíz és szennyvíziszap foszfortartalmának vizsgálatára érvényes magyar szabványok Jelenleg a víz- és szennyvíztisztításában a következő magyar szabványok vannak érvényben: MSZ 12750/17-74 Felszíni vizek vizsgálata. Foszforformák meghatározása. 1975. július 1. MSZ 448/18-77 Az elvégzett vizsgálatok Az elvégzett vizsgálatokat a közismerten nehezen hidrolizálható tetranátrium-difoszfát mérőoldatából (Na 4P 20 7), illetve szárított és homogenizált balatoni mederüledékből végeztük. A nátrium-difoszfátból 200 mg/P/l-es oldatot készítettünk, majd különböző módszerekkel elvégeztük az összes-oldott foszfor meghatározást. Az eredményeket az /. táblázatban foglaltuk össze. I. táblázat Különböző foszfor-meghatározási módszerek tesztelése ismert törzsoldatokkal Törzsoldat Na 4P 20 7 Macherey Nagel küvetta teszt MSZ 260/20-80 MSZ 260/20-80+ mikrohullámú feltárás ANS redukálás [1] Perklórsav Salétromsav roncsolás [3, 4] ICP salétromsav hidrogén-peroxidos feltárás [5] 200 176 170 ' 205 198 203 234 valamennyi érték mgP/1. A táblázatban feltüntetett értékekből a következő tanulságok vonhatók le: sem a gyorsteszt, sem a szennyvizes magyar szabvány nem alkalmas még az oldatban lévő összes foszfor meghatározására sem. Ez az eredmény tökéletesen egybevág a Brückner [7] közleményében foglaltakkal, amelyben egyrészről a Dr. Lange-féle küvetta teszt, másrészről a magyarhoz hasonló német szabvány került kipróbálásra. A vizsgálatok eredményeit a 2. táblázatban adjuk közre. 2. táblázat Különböző foszforfeltárási módszerek tesztelése ismert törzsoldattal [7], Törzsoldat Koncentráció Dr. Lange DIN Mikrohullámú mg/l mg/l mg/l feltárás Na 4P 20 7 200 163,3(-18%) 166,0(-17%) 193(±3,5%) Na 4P 20 7 20 16,0(-20%) 16,0(-20%) 20(±0,6%) A következő tanulság, hogy a mikrohullámú berendezésben végzett roncsolás (még akkor is, ha az egyébként használhatatlan magyar vagy német szabvány módszerével dolgozunk) kielégítő, sőt esetünkben kifejezetten jó eredményt ad. A módszer részleteit Lohnes és Heathwaite [8] ismerteti 1992-es közleményében, amelyben nemcsak a nátrium-difoszfátot, hanem különböző szerves foszforvegyületeket is elroncsolt és a százalékos foszforvisszanyerése 95- és 103% között változott. A további örvendetes és megnyugtató következtetés, hogy az általunk használt kénsavas+hidrogén-peroxidos roncsolás, majd a foszformolibdénsav l-amino-2-naftol-4-szulfonsavas redukálása, az úgynevezett ANS módszer ugyanolyan jó, mint akár a mikrohullámú roncsolás kénsavval és kálium-peroxidi-szulfáttal, akár a Balatoni Limnológiai Kutató Intézet kutatói által használt salétromsavas-perklórsavas roncsolás. Ezzel szemben az ultraibolya tartományban vákuummal leszívatott vagy inert 17
