Hidrológiai tájékoztató, 1998 június
ÁLTALÁNOS VONATKOZÁSÚ CIKKEK - Dobolyi Elemér: Tavi üledékek foszforanalitikájának néhány problémája
gázzal öblített ICP-vel sem lehet ebben a koncentráció tartományban a foszfort pontosan mérni. A kísérletes munkát az előbb bemutatott nátrium-difoszfát mellett balatoni mederüledékből is elvégeztük. Itt természetemódszer jó alkalmazhatóságát, addig az utolsó, a 4. oszlopban az érvényes magyar szabványban leírt meghatározás viszonylagos alkalmatlanságát demonstráltuk. A Hieltjes- és Lijklema-féle foszfor-frakcionálási módszer alkalmazásának problémája Mint ismeretes a talaj és az üledék összes-foszfor tartalma mellett különböző kutatók időről időre megkísérlik olyan kémiai foszfor frakciók meghatározását, amelytől azt remélik, hogy az összes foszfor paraméterén kívül valamilyen többlet információval szolgál akár a foszfor kémiai kötését, akár a foszfor biológiai hozzáférhetőségét, akár az üledék általános megítélhetőségét illetően. Most anélkül, hogy felsorolnánk, hogy kik és milyen módszerekkel kísérelték meg az üledék foszfor frakcionálását, itt csak a legutolsó, általánosan elterjedt Hieltjes- és Lijklema-ié\t [9] módszert vesszük vizsgálat alá. A nevezett módszer háromféle frakciót kíván megkülönböztetni, nevezetesen a lazán adszorbeált frakciót, a vashoz illetve alumíniumhoz kötött P-frakciót és a kálciumhoz kötött P-frakciót. (Megkülönböztetnek ugyan még egy negyedik, a könnyen lebontható szerves frakciót is, de ennek itt most nincs jelentősége.) A Balaton üledékének Hieltjes- és Lijklema módszerével történő frakcionálásáról elsőként Petterson és Istvánovics [10] számolt be. Tihanytól Keszthely felé 7 ponton vettek Hargrave mintavevővel üledékmintát, és a felső három cm-t használták analízisre. Az 1985-ben vett minták analízise azt mutatta, hogy mind az ammónium-kloridos, mind a nátrium-hidroxidos frakció, de még az össze-foszfor koncentrációja is a hét mintavételi pontnál (egy-két kivételtől eltekintve) keletről nyugat felé monoton növekszik. Ezt a monotonitást meggyőzően nekünk eddig nem sikerült bizonyítani. Ezzel szemben a következő kísérletet végeztük el. Kalcium, vas és alumíniumhoz kötött sen nem lehetett szó pontosan ismert foszfortartalomról, itt csak az egyes módszerekkel kapott eredményeket tudtuk összehasonlítani. Az összehasonlítás a 3. táblázatban látható. Míg a 3. táblázat első három oszlopában három különböző foszfor modellvegyületeket állítottunk elő, majd elvégeztük rajta a Hieltjes- és Lijklema féle frakcionálási. A preparátumok és a kísérlet Ca-P Kalcium-karbonátot desztillált vízben szuszpendáltattuk, majd széndioxid hozzávezetésével részben feloldottuk. Ezután számított mennyiségű KHP0 4 oldatot adtunk hozzá, majd a fotoszintézis szén-dioxid elvonó hatását szimulálandó, a keveréket felforraltuk. Az ily módon kezelt oldatból kivált a kalcium-karbonát, ami a jelenlévő foszfát-ionok bizonyos hányadát megkötötte. Az oldatot leszűrtük, a csapadékot kimostuk, megszárítottuk és meghatároztuk az összes P-tartalmát. Fe-P Számított mennyiségű vas-III-kloridot feloldottuk, majd ugyancsak számított mennyiségű KHP0 4-oldatot adtunk hozzá. Ezután az oldatot NaOH-oldattal pH=8,6-ra lúgosítottuk, amikor is kivált a Fe(OH), és a háromértékű FeP0 4. A csapadékot leszűrtük, megszárítottuk és meghatároztuk az összes P-tartalmát. Al-P Számított mennyiségű AI 2P0 4-t és Al 2O rat összekevertünk, vízben szuszpendáltattuk és annyi nátrium-hidroxid oldatot adtunk hozzá, hogy a pH-ja 8,6 legyen. Majd az oldatot leszűrtük, kimostuk és megszárítottuk, meghatároztuk belőle az összes-foszfort. Kísérlet A fenti módon előállított három preparátum mindegyikével külön-külön elvégeztük a Hieltjes- és Lijklema-féle frakcionálási és az alábbi táblázatban felsorolt eredményt kaptuk. 4. táblázat preparátum NH-iCl-P I NHjCI-P II NHjCI-P I+II NaOH-P HC1-P X extr. TP Ca-P 70 36 106 650 802 1558 1607 Al-P 30 23 53 412 248 713 710 Fe-P 27 11 38 261 173 472 638 valamennyi érték dimenziója |JgP/g. 3. táblázat. A mederüledék összes-foszfortartalmának vizsgálata különböző módszerekkel a Keszthelyi-öböl különböző pontjain. Az eredmények pgP/g értékben vannak feltüntetve. A mintavételi pont Mikrohullámú roncsolás MSZ 260/20-80 1997 Kénsav hidrogénperoxid ANS Kénsav salétromsav perklórsav MSZ 260/20-80 vizes forralás 7/3 815 812 813 790 19/2 910 877 900 816 21/1 778 760 758 727 18
