Hidrológiai Közlöny 1978 (58. évfolyam)

10. szám - Bozsai Gábor–Köves Lászlóné: A Dunából nyert ivóvizek nehézfém-szennyezettségének vizsgálata atomabszorpciós módszerrel

470 Hidrológiai Közlöny 1978. 10. sz. Bozsai G.—Köves L.-né: A Dunából nyert ivóvíz elektrotermikus atomizálót, a higanynál ún. „hideg gőzös" atomizációt használtunk. Az atomabszorpciós spektrometria (AAS) mintegy 60—70 elem (fémek) meghatározására alkalmas [15]. Előnye a nagy szelektivitás ós viszonylag kis időigény: hátránya, hogy egyidejűleg csak egy fém határozható meg. Reprodukálhatósága az alkalmazott atomizációs eljárástól függ, a szórás általában 10 % alatt van. A mérés alapelve: az oldat formájában levő mintát megfelelő hőmérsékleten termikus bontásnak alávetve a vizsgálandó fém atomjai a kémiai kötésből szabaddá válnak, gerjesztetten és ionizálatlan alapállapotba kerülnek, „atomizálódnak". Ha az atomok gőzén olyan hullámhosszúságú sugárzást vezetünk keresztül, melyet a vizsgált elem atomjai gerjesztésükkor maguk is képesek kibocsátani, az atomgőz elnyeli az átbocsátott fény egy részét. A fényelnyelés a lángban az abszorbeáló atomok számával, ennek megfelelően a mérendő elem koncentrációjával arányos. Az atomos állapot előállítása többféle úton lehetséges. A klasszikus eljárás a lángba porlasztás. Levegő-acetilén vagy dinitrogénoxid-acetilén lángot alkalmaznak a leggyakrabban. A vizek vizsgálatánál a minta közvetlen beporlasztása a lángba csak a nagyobb koncentrációban előforduló elemek esetében használható. Azokat a fémeket, amelyeknek a koncentrációja nem éri el a klasszikus lángtechnika mérési tartományának alsó határát — 0,05—0,1 mg/l — előzetesen dúsítani kell. Erre elsősorban szerves extrakciós vagy ioncserés módszerek alkalmasak. Az elektrotermikus atomizációs módszer alkalmazásával jelentősen fokozható a kimutatási érzékenység. Sok elem kimutatási határa a lángban kapott értéknél 2—3 nagyságrenddel kisebb! További előnye, hogy egy vizsgálathoz szükséges minta térfogata mindössze 5, max. 50 p\. Hátránya viszont a lángot alkalmazó atomizációval szemben, hogy a zavaró hatások és a mérés szórása is jelentősebbek. Kb. 1%-nál nagyobb összes sótartalom esetén a szokványos standard kalibrációs kiértékelési módszer nem alkalmazható, és a méréshez ún. ,, háttér kor rekció"-ra is szükség van. A kémiai és mátrix-zavarások kiküszöbölésére standard addíciós vagy elválasztási (extrakciós, ioncserés) módszer alkalmazható, a nem specifikus abszorpció (fényszóródás és molekuláris abszorpció) korrigálása folyamatos spektrumú hidrogén- vagy deutériumlámpával végezhető. Az általunk vizsgált Duna- és ivóvizek összes sótartalma csak 0,03—0,05 % között mozgott. Azonban az esetlegesen mégis fellépő zavaró hatások feltárása érdekében addíciós méréseket is végeztünk. Valamennyi fém esetében jó hatásfokkal visszakaptuk a hozzámért mennyiségeket és a koncentráció-abszorbancia görbék meredeksége is közel azonos volt a desztillált vizes kalibrációval kapott görbék meredekségével. Megállapítottuk, hogy a kétféle módszerrel kapható eredmény közötti eltérés a mérés hibahatárán belül van, azaz a sorozatvizsgálatokhoz megfelelőnek bizonyult a lényegesen egyszerűbb standard kalibráció is. Deutériumlámpás háttérkorrekció alkalmazására az ólom, kadmium és nikkel meghatározásánál volt szükség. A nagy illékonyságú higany meghatározásánál a lánggal vagy elektrotermikusán elérhető érzékenység a vizek esetében nem elegendő. Az ún. „hideg gőzös" módszerrel viszont 0,1 pg/l higanytartalom detektálható. Ennél az eljárásnál a minta higany tartalmát előzetesen kémiai úton redukálják higanygőzzé, és ezt a gőzt vezetik a fényútba helyezett küvettába. Harsányi és Pólós ezt a módszert fejlesztette tovább és mérte a Duna-víz higanytartalmát [15]. 1. táblázat Kalibrációs mérések analitikai adatai Table 1. Analytical data of calibration measurements ( * data obtained without enrichment

) HullámFém liossz [nm] Kvantitatív meghatározás határa t^g/1] Koncentráció-érzékenység Relatív standard Atomizálás deviáció módja [%] Cd 229 0,5 0,06 8 elektroterm. Cr 357 10 0,9 7 elektroterm. Cu 324 10 0,8 10 elektroterm. Ni 232 10 1,0 13 elektroterm. Pb 217 10 0,7 1] elektroterm. Hg 253 0,5 0,04 10 hideg gőzös Zn* 213 100 10 5 láng •Dúsítás nélkül kapott adatok Vizsgálataink során végzett kalibrációs mérések analitikai adatait az 1. táblázatban közöljük. Az érzékenységi adatokat a kalibrációs görbék 0,2 abszorbancia-értékéhez, a relatív szórásokat a 0,4 abszorbancia-értékéhez tartozó koncentrációk alapján számítottuk. Mérési eredmények ismertetése és értékelése Méréseink szerint a vizsgált fémek közül a cink fordul elő a legnagyobb koncentrációban (1. ábra). A Duna-vízben az átlagos szint 70 ^ug/1 körül van, CM.7 5000 4 00 300 200 100 0 Hatarertek DUNA • IVÓVÍZ m Pl I tJs 1. ábra. C i n k-koncentrációk a Duna- és az ivóvízben Fig. 1. Zinc concentration in Danube- and drinking water