Hidrológiai Közlöny 1978 (58. évfolyam)

9. szám - Szabó András–Tóth Árpád: Aktivációs analízis a vízkémiai vizsgálatokban

Szabó A

.—Tóth A.: Aktivációs analízis Hidrológiai Közlöny 1978. 9. sz. 423 érzékenysége a kérdéses elemekre. így legtöbbször előre eldönthető, hogy az elemzés elvégezhető-e a kívánt érzékenységgel, vagy pedig célszerűbb más módszer alkalmazása. Sugárforrások Az AA céljaira elsősorban neutronokat, ezen kívül y fotonokat s töltött részecskéket (protont, deuteront, tritont, 3He-ot) használnak. Neutronok atomreaktorokból, izotópforrásokból, neutrongenerátorokból és gyorsítókból nyerhetők. A neutronokat energiájuk szerint az 1. táblázatban látható csoportokba soroljuk. A NA A céljaira a termikus, epitermikus és gyors energiatartomány használatos (1. táblázat). 1. táblázat A neutronok energia szerinti csoportosítása Neutroneaoport Energia ' Hideg neutronok 0—10" 3 eV Termikus neutronok 10" 3—0,5 eV Epitermikus (rezonancia) neutronok 0,5 eV—100 keV Gyors neutronok 100 keV—100 MeV Ultragyors neutronok 100 MeV felett A legnagyobb neutronfluxus előállítására a reaktorok képesek. A KFKI 5 MW teljesítményű reaktora pl. 10

1

3, a Műszaki Egyetem 10 kW-os reaktora pedig 10

u n cm"

2«"

1 termikus neutronfluxusú. A gyorsítók közül AA céljaira elsősorban ciklotronokat és Van de Graaff generátort használnak, ezekkel jelenleg maximálisan 10

u n cm"

2«"

1 fluxus valósítható meg. Hazánkban Debrecenben az ATOMKI-ban és a KFKI-ban működik gyorsító. Az utóbbi években a NAA-ben egyre inkább teret hódítottak a neutrongenerátorok. A leginkább elterjedt neutrongenerátor típus — ilyen a hazai gyártmányú KFKI NA—2 is — a 3H(d, n)

4 He ún. D-T reakció felhasználásán alapul, s a reakcióban kb. 14 MeV energiájú neutronok keletkeznek. A KFKI NA—2 tip. generátor műszaki jellemzőit a 2. táblázat mutatja. 2. táblázat KFKI Na—2 tip. neutrongenerátor műszaki jellemzői Gyorsítófeszültség 0—120 kV Ionáram 0—1,0 mA Neutronhozam (1—5) - 10

l

0n. s"

1 Target min. 12 Ci aktivitású, 14 mm átmérőjű Zr—-T target Vákum bekapcsolt ionforrással 10,- 5 torr Vákum kikapcsolt ionforrással (4—5) • 10" 5 torr Hűtővízfogyasztás 1(50 liter/h Gyorsítócső élettartam 5000 h Ionforrás élettartam 100 h Target élettartam 1,2 h (ezen idő alatt az eredeti hozam a felére csökken) Neutronforrásként spontán neutronbomló izotópok és berilliumporral kevert a vagy y sugárzó izotópok — pl. 23

9Pu-Be, 22

8Ra-Be 24

1Am-Be, 12

4Sb-Be — is használható. Ezen források közül a legkedvezőbbnek a spontán bomló 25

2Cf forrás tűnik, mivel nagyon intenzív forrás. 1 mg 25

2Cf (felezési idő 2,6 év) 2,34-10

9 n s1 maximális neutronhozamú [1]. A vízanalitikai szempontból fontos elemek nagy része termikus neutronos besugárzással meghatározható. 10

1

3n cm~

2s

_

1 besugárzó fluxus esetén a NAA érzékenységét néhány elemre a 3. táblázatban ismertetjük [2], 3. táblázat Az AA érzékenysége 10

1

3n cm2s1 termikus neutronfluxus esetén Elem Magreakció Felezési idő Érzékenység (ug) Na 2

3Na(n, y)

2

1Na 15,0 h 8-10-° Mg 2

GMg(n, y)

2

7Mg 9,5 min 3•103 K 4

1K(n, y)

1

2K 12,5 h 3•10"

4 Mn 5

5Mn(n, y)

5

6Mn 2,6 h 3•10"

6 Ca 4

8Ca(n, y)

4

9Ca 8,8 min 4•10"

3 Cu 6

3Cu(n, y)

MCu 12,8 h 10-5 Zn 6

8Zn(n, y)

6

9Zn 13,8 h 9•10"

4 As ,

sAs(n, y)

7

6As 26,5 h 5.105 Sn 12

2Sn(n, y)

12

3Sn 40,0 min 3•10"

3 Hg 19

6Hg(n, y)

l

9'Hg 24,0 h io4 Bár AA-sel a periódusos rendszer bármelyik eleme meghatározható, számos elem nem, vagy csak nagyon kevéssé aktiválódik termikus neutronokra. ide tartoznak a 10-nél kisebb rendszámú elemek (H, He, Li, Be, B, C, N, O, F), valamint a Si, P, S, Cr, Fe, Os, Pb és Bi. Ezen elemek meghatározására a gyorsneutronok, a nagy energiájú y fotonok, vagy a töltött részecskék alkalmazása célszerű. Töltött részecskékkel végzett aktiváció során — ha a részecske energiája kisebb 100 MeVnél — azonban figyelembe kell venni, hogy míg neutronokkal és nagy energiájú y fotonokkal végzett aktiválás során a minta térfogata viszonylag homogénen aktiválódik, addig a töltött részek az anyag felső, néhányszor 10 u vastag rétegben elnyelődnek [3]. Kémiai elválasztás A jó energiafelbontású félvezető detektorok, a nagy teljesítőképességű nukleáris besugárzó- és mérőrendszerek, valamint a számítógépek felhasználásával az AA-ben egyre inkább előtérbe kerültek a roncsolásmentes módszerek. Tisztán műszeres úton végezve az analízist a módszer könnyen automatizálható, s kevésbé időigényes. Egyes esetekben azonban a roncsolásmentes módszerrel felvett spektrum oly összetett, hogy kvantitatív kiértékelés csak előzetes kémiai elválasztással lehetséges. Mellőzve a részletes áttekintést pusztán annyit említünk meg, hogy az AA-ben a kémiai analitikában ismert elválasztási módszerek szinte kivétel nélkül alkalmazhatók. A leggyakrabban alkalmazott elválasztási műveletek a következők: — extrakció — kémiai lecsapás — kromatográfia és ioncsere — desztilláció — elektrokémiai módszerek — izotópcsere