Hidrológiai Közlöny 1978 (58. évfolyam)
9. szám - Szabó András–Tóth Árpád: Aktivációs analízis a vízkémiai vizsgálatokban
424 Hidrológiai Közlöny 1978. 9. sz. Szabó A.—Tóth A.: Aktivációs analízis Mérőberendezések A korábbi években az AA-ben a szcintillációs detektorokat alkalmazták. A Nal(TI) szcintillációs detektorok felbontóképessége a 13 7Cs 662 keVes y vonalára kb. 5—10%. Az elmúlt évtizedben megjelentek s rohamosan teret hódítottak a félvezető detektorok, amelyeknek ugyan rosszabb a detektálási hatásfokuk, de lényegesen jobb a felbontásuk. Egy jó minőségű Ge(Li) detektor energiafelbontása 1—3 keV, míg a Si(Li) detektor esetén mindössze néhányszor 100 eV. Az AA-ben jelenleg a törekvések a spektrumok automatikus kiértékelésére, valamint a standardizálás egyszerűsítésére irányulnak. Egyre elterjedtebben használják a kis számítógépeket mérésvezérlésre, spektrumkiértékelésre s számítástechnikai feladatok megoldására [4], AA-sel — újabban aktivációs spektrometriának is nevezik — a munkaműveletek automatizálásával s számítógépes spektrumkönyvtár alkalmazásával több mint 80 elem határozható meg legalább 20—30%-os pontossággal [5]. A komparátormódszer — itt a nukleáris konstansokat nem táblázatból vesszük, hanem egy alkalmasan választott monitorra vonatkoztatva kísérletileg megmérjük — további tökéletesítésével azonban a módszer pontossága már várhatóan eléri az 5—10%-ot, ami az esetek jelentős többségében már kielégítő [6, 7]. Az aktivációs analízis összehasonlítása más analitikai eljárásokkal Az aktivációs analízis legnagyobb előnye a többi analitikai módszerrel szemben, hogy jónak mondható specifikussága s pontossága mellett, rendkívül nagy érzékenységű. A 4. és 5. táblázatban összehasonlítjuk a NAA érzékenységét néhány más analitikai eljárással. További előnyként említhető, hogy az aktivációs analitikai vizsgálatok sok esetben automatizálhatok, s a nagy érzékenység miatt megfelelő pontosságú elemzések viszonylag rövid idő alatt elvégezhetők. Az aktivációs módszer hátránya a többi, viszonylag egyszerű műszeres eljárással (pl. lángfotometria, spektrofotometria) szemben az, hogy a minták felaktiválásához szükséges sugárforrások száma korlátolt, s a kiértékelés (detektor, analizátor, esetleg s/ámítógép) műszer- s így költségigényes. Vízvizsgálatok aktivációs analízissel Az elmúlt években a szakfolyóiratokban számos olyan közlemény jelent meg, amely különböző vízminták aktivációs analitikájával foglalkozik. Teljességre való törekvés nélkül itt csak néhány, általunk fontosnak vélt közleményt, alkalmazási lehetőséget ismertetünk. Sok szerző foglalkozott a tengervíz kémiai összetételének meghatározásával. Papadopoulou és mtsai [8] a tengervíz és egyes tengeri szervezetek V, Cu, Zn, Br és J tartalmát határozták meg NAA-sel. 2.10 1 1 n cm2«1 fluxussal történő, maximálisan 25 perces besugárzás után 3".3" Nal(Tl) detektorhoz kapcsolt 400 csatornás analizátorral értékelték 4. táblázat Mikroelemek kimutatására alkalmas módszerek összehasonlítása 900—10 10—0,1 <0,1 ÖszMódszer X10" 9 g érzékenységgel szeMódszer meghatározható elemek sen száma sen Spektrofotometria .... 39 18 0 57 Emissziós spektroszkópia 36 25 0 61 Atomabszorpeió 27 22 0 49 Lángfotometria 32 31 3 66 Atomfluoreszcencia .. . 0 13 10 23 Izotóphígítás 0 10 27 37 Neutronaktiváció 16 37 14 67 Tömegspektrometria... 0 47 36 83 5. táblázat Néhány elem abszolút kimutatási határa 109 g-ban Elem Spektrofotometria Atomabszorpció Lángfotometria Neutronaktiváció Ag 5 5 3 0,01 Cd 3 5 20 3 Cr 7 5 0,5 0,5 Cu 2 5 1 0,06 Mn 5 3 0,5 0,01 extrakciós elválasztás után az 5 2V, 6 4Cu, 6 9Zn, 8 2Br és 12 8J izotópok fotocsúcsait. A tengervízre vonatkozó mérési eredményeik a 6. táblázatban láthatók. A tengervíz, valamint egyes felszíni édesvizek és felszín alatti vizek V, Cu, Zn, Mo, U és Al tartalmának neutronaktivációs meghatározását ismertetik Fujinaga és mtsai [9]. Egy-egy méréshez kb. 1000 ml vizet vettek, extrakciós elválasztás után a szilárd maradékot polietilénbe csomagolták, s 10 percig 2 • 10 1 3 n cm2«1 fluxusban aktiválták fel. A kiértékelésre Ge(Li) detektor s 1024 csatornás analizátor szolgált. G. táblázat A tengervíz V-, Cu-, Zn-, Br- és J-tartalma Elem Koncentráció (g/ml) V 3,8 101 0 Cu 8,0-109 Zn 3,5-108 Br 4,1-106 I 6,5-10" 8 May és mtsai [10] számos elemre kiterjedő vizsgálatot végeztek a Földközi-tenger s az Atlantióceán vízének nehézfémtartalmát illetően. Vizsgálati eredményeiket a 7. táblázat mutatja. A méréseket kvarc ampullákban besugárzott 3 ml vízminta 5 • 10 1 2 n cm~ 2s _ 1 termikus fluxusban történő besugárzás után 100 cm 3-es Ge(Li) detektorral végezték. Szamos közlemény jelent meg felszíni édesvizek nyomelemtartalmának AA-sel történő meghatározásáról. De Goey és mtsai [11] szerint pl. a Rajna vízének Hg tartalma 0,5—2,0 p, g/liter. Hasonló eredményekről számoltak be Bártfai-Szabó és mtsai [12] is a Duna vizének Hg tartalmát illetően.
