Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)
6. szám - Dr. Bolberitz Károly–Csanády Mihály: Gyors, közvetett módszer természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására
526 Hidrológiai Közlöny 1962. 6. sz. Bolberitz K.—Csanády M.: Gyors közvetett módszer (a disszociációs állandó Á' 2=3-10~ 2), de még mindig annyival erősebb, mint a szénsav (K 1 = = 3-107), hogy a fentiek szerint titrálható emellett. Azonos kiindulási töménységet feltételezve a disszociációs állandókból számított egyenértékpont pH-ja 4,0 [35]. A titrálás tehát metilnarancs indikátorral elvégezhető. Híg oldatokról lévén szó, az indikátor-hiba jelentős, ez azonban kiküszöbölhető, ha a mérőoldat faktorbeállítását azonos körülmények között végezzük, és az így nyert gyakorlati faktorral számolunk. Minthogy tehát az összes savtartalom mérése megfelelő pontossággal végezhető, a szulfát-meghatározás pontosságát — közvetett módszerről lévén szó — a klorid- és a nitrátmeghatározás pontossága szabja meg. Más szavakkal: a szulfátmeghatározás pontossága nem lesz nagyobb, mint a klorid vagy a nitrát eredményeké, ez azonban közönséges ivóvíz- és felszínivíz-vizsgálatoknál rendszerint elegendő. Kísérleti rósz Vizsgálatainknál Amberlite IR-120 jelzésű, erősen savas jelegű (szulfonsav-típusú) kationcserélőt használtunk. A kb. 1 cm átmérőjű és 20 % cm hosszú ioncserélő oszlopon a vízmintát 6—8 ml/pere sebességgel engedtük át. A gyanta regenerálására 10%-os sósavat használtunk. Az összes sav titrálása 0,05, ill. 0,1 n nátriumhidroxiddal történt. A klorid meghatározást Mohr szerint ezüstnitrátos titrálással, a nitrát-ion mérést indigószulfonsavas titrálással végeztük (az Intézetünkben használt sorozatvizsgálati kivitel formájában). Az összehasonlító vizsgálatok során a szulfát-ion súlyszerinti meghatározásánál 0,01 n sósavas közegben forrón csaptuk le a báriumszulfátot, és izzítás után mértük. A kovasav előzetes eltávolítását elhagytuk, mert erre csak nagyon pontos vizsgálatoknál van szükség. A tényleges méréseket megelőzően kísérletileg is tisztázni kívántuk, miképpen, befolyásolja a természetes vizeknél az ioncsere alkalmával a hidrogénkarbonátokból szabaddá vált szénsav az aciclimetriás titrálás pontosságát. Ezeket a vizsgálatokat budapesti vezetéki vízzel végeztük oly módon, hogy összehasonlítottuk az ioncsere Msgjegyzec• Q: levegőztetett minta b- nem kveijöitetett minta ' Metilnarancsaiikalar W///, éfcsopósi területe ^ ml mn HaOH/tQOm! "h 1. ábra. A budapesti ivóvíz kationcsere utáni titrálási görbéje Puc. 1. Kpuean mumpupoeamiH nocne oÖMena Kamuonoe öydaneuímcKOü numbeeoű eodbi [a]: aspauHOHHan npoöa, [&]: He aapaiínoHHan npoöa Abb. 1. Titrierungskurve des Trinkwassers von Budapest nach dem Kationaustausch [a] : belűftete Probe, [/;]: unbelüftete Probe után levegőztetéssel vagy forralással szénsavmentesített mintákat a szénsavtól nem mentesítettekkel. A kétfajta vízminta titrálásánál lényeges eltérés nem jelentkezett, amit az elektronikus pH-mérő készülékkel felvett titrálási görbék is alátámasztanak (1. ábra). A levegőztetett (a jelű) és a nem levegőztetett (6 jelű) minta titrálási görbéje csak 4,5 pH felett kezd szétválni, tehát csak a metilnarancs teljes kisárgulása után. (A titrálást a lúggal nem a savas titrálásoknál szokásos hagyma-színig, hanem a csaknem teljesen kisárgulásig kell végezni, különben a titrálás végén még jelenlevő kis mennyiségű erős savak megtitrálatlanok maradnának.) Tagadhatatlan, hogy a szénsavmentesített mintákban az indikátor színátcsapása élesebben jelentkezik, és ezért pontosabb titrálásoknál a szénsav eltávolítása ajánlatos ; a korlátoltabb pontosságú sorozatvizsgálatoknál azonban 1. táblázat Közvcieti szulfáf meghatároz ás anyagbeméréssel készült mintákban TaöA. 1. KoceeHHoe onpedeAeHue cyAbtpama e npoöax c u3MepenueM MamepuaAoe. Tabelle 1. Indirekte Sulfatbestimmung an Proben mit beigemengten Bestandteilen Bemért Kapott. SO~" Eltérés cr N07 HCOsor4 Kapott. SO~" [%] [m g/1] [mg/1] [mg/l] [%] 1. 7,1 9,60 9,65 +0,05 0,52 2. 35,5 62,0 — 9,60 9,20 —0,4 4,17 3. ' 17,7 — 500 24,0 23,8 —0,2 0,83 4. 7,1 — 48,0 46,9 —1,1 2,29 5. 354,6 — — 48,0 46,8 —1,2 2,50 6. 35,5 62,0 — 48,0 48,7 +0,7 1,46 7. 354,6 124,0 — 480,3 479,7 —0,6 0,12 Átlag : 0,61 1,70