Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)
6. szám - Dr. Bolberitz Károly–Csanády Mihály: Gyors, közvetett módszer természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására
3olberilz K.—Csanády M.: Gyors közvetett módszer Hidrológiai Közlöny 1962. 6. sz. 527 ettől el lehet tekinteni. A szénsavmentesített mintáknál a titrálás pontossága ismert fogásokkal pl. savra érzékenyebb indikátor (brómtimolkék, fenolftalein stb.) alkalmazásával tovább növelhető. Ezek használata esetén azonban karbonátmentes mérőoldatot kell használni, és gondoskodni kell arról, hogy a levegő szénsavtartalmának zavaró hatását is kiküszöböljék. Egyes szerzők [37] már a kationcsere előtt szükségesnek tartják a hidrogénkarbonátok elbontását savval, minthogy az ioncsere során a hidrogénkarbonátokból felszabaduló szénsav a gyantaoszlopon gázbuborékok alakjában kiválik és a buborékok a folyadék-gyanta érintkezési felület csökkentése révén az ioncserét gátolhatják. Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy természetes vizeknél 10—15 vizsgálat után is csak a gyantaoszlop legfelső egy-két cm-es szakaszán észlelhető széndioxid-kiválás, az oszlop többi része zavartalanul működhet. (Kb. 15 vizsgálat után célszerű az oszlopot regenerálni, ekkor a gyanta fellazítása során a buborékok eltávolítása is megtörténik.) E szerint a hidrogénkarbonátok előzetes elbontását elhagyhatónak tartjuk. A kísérletek első részében pontos beméréssel készített NaCl, KN0 3, NaHCO s és Na 2S0 4 oldatok különböző keverékével végeztünk összehasonlító vizsgálatokat (1. táblázat). Az eljárásunkkal meghatározott szulfát-eredményeket a tényleges kivitelnek megfelelően úgy számítottuk ki, hogy a klorid- és nitrát ionoknál nem a bemért mennyiségeket, hanem a titrálással meghatározott értékeket vettük számításba. A táblázat adatai azt mutatják, hogy a mesterségesen készített oldatokban a szulfát meghatározása az általunk kipróbált eljárással a sorozatvizsgálatokat kielégítő pontossággal végezhető. A kísérletek második részében természetes vizek szulfát-ion tartalmát határoztuk meg a javasolt közvetett módszerrel. Eredményeink ellenőrzésére minden esetben elvégeztük a szulfáttartalom meghatározását a súlyszerinti eljárással is. 36 ilyen meghatározás eredménye a 2. táblázatban látható, amiből kiderül, hogy a vizsgált vizek 2. táblázat Szulf&tmeghatározás természetes vizekben TaöA. 2. OnpedcAemie cyAbtpama e ecmecmeeHHbix eodax. Tabelle 2. Sulfatbestimmung in natürlichen Geudssern Szulfáttartalom, mg/l Vizsgálatok száma Alsó | Felső legszélső eltérés Átlagos eltérés Szulfáttartalom, mg/l Vizsgálatok száma 20— 40 40—100 100—200 200—300 300—400 9 5 3 7 9 —8,5 • —5,3 —1,0 —0,7 —2,0 + 4,0 + 1,2 + 0,4 + 0,7 + 1,6 4,2 1,8 0,5 0,5 1,0 Összesen : 33 1,9 szulfáttartalma 20—400 mg/l között mozgott. A kloridtartalom 9—212 mg/l, a nitráttá i talom 0—172 mg/l között változott. Végeztünk vizsgálatokat kisebb szulfáttartalmú vízmintákkal is. Ezeknél azonban a jelentkező egy-két mg-os eltérés százalékosan nagy hibát jelent. Ilyen kicsiny, 20 mg/l alatti szulfáttartalomnál nagyobb menynyiségű vízmintát kell bepárolni ahhoz, hogy pontosabb eredményt kapjunk. A táblázat adataiból megállapítható, hogy az eljárás 100—300 mg\l szulfát-koncentrációnál adja a legpontosabb eredményeket. A 300 mg/l-nél töményebb vízmintákat hígítani kellett. A hígítás okozta hibanövekedés mind a szélsőértékeknél, mind az átlagos hibánál szembetűnő. Kicsiny szulfáttartalomnál jeltűnő, hogy negatív hiba jelentkezik, ami onnan eredhet, hogy bármilyen pontosan is titráljuk a klorid-iont (de a nitrát-iont is), a beállító oldatnál hígabb oldatokban mindig jelentkezik csekély mértékű túltitrálás, ami e szulfátmeghatározásnál mint hiány mutatkozik. Figyelembe véve az elmondottakat megállapítható, hogy a javasolt eljárással az ivóvizek és felszíni vizek szulfáttartalmának meghatározása eléri a sorozat vizsgálatok során a többi alkatrész meghatározásánál elért pontosságot, és így a sorozatvizsgálat igényeit kielégíti. Kívánatos volt még megvizsgálni, hogy vajon a kísérleteinknél használt Amberlite IR-120 gyanta helyettesíthető-e más kationcserélő gyantával. Ilyenirányú vizsgálataink sörán a csehszlovák Közegészségügyi Intézettől kapott Katex F extra és a hazai finomszemcsés Mykion PS gyantát vizsgáltuk meg. Tapasztalataink szerint a Katex F extra a fenti célra nem felel meg, mert bár a keménységet okozó sókat gyakorlatilag teljesen kicseréli, az alkáli-fémeket azonban csak részben. A Mykion PS gyanta ioncserélő képessége megfelelő, szükség esetén használható is, azonban jóval kényelmetlenebb az Amberlite-nél. Sócserélő. kapacitása vizsgálataink szerint lényegesen kisebb, mint az Amberlite-é: a Mykion gyantáé 0,84 millival/ml gyanta, ellentétben az Amberliteval, melyé 1,4 millival/ml. A Mykion PS gyantát ezért gyakrabban kell regenerálni, ami azért is kényelmetlen, mert finom szemcsézete miatt az átfolyási sebesség kicsi, így kimosása hosszadalmas.* Az eljárás leírása 100 ml vízmintát (túlnagy sótartalom esetén 50 ml-t, kis sótartalmú vizeknél 250 ml-t). H-formára alakított és semlegesre mosott Amberlite Ili 120 kationcserélő gyantán bocsátunk á,t. A gyantaoszlop 1 cm átmérőjű, 20—25 cm hosszú. Alul csappal ellátott üvegcsőben célszerű elhelyezni. Az átfolyási sebesség 5—6 ml/perc. 30 ml desztillált vízzel több részletben utána öblítünk, majd az egyesített oldatot metilnara.ncs indikátor jelenlétében 0,1 n nátriumhidroxid mérőoldattal addig titráljuk, míg az indikátor színe csaknem teljesen sárgává válik. A titráláshoz célszerű 10—15 ml-es félmikro bürettát használni. A' mérőoldat faktorát azonos térfogatú oldatban, * A közelmúltban kapott értesülések szerint a Medioolor Festékgyár fűzfői telepe Varion K8 jelzéssel készít erősen savas jellegű kationcserélő gyantát, amely talán alkalmas az Amberlite IR-120 helyettesítésére.
