Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)

6. szám - Dr. Bolberitz Károly–Csanády Mihály: Gyors, közvetett módszer természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására

Bolberitz K.—Csanády M.: Gyors közvetett módszer Hidrológiai Közlöny 1962. 6. sz. 525 idő alatt két másik szerző, Ceausescu [33] és Podgornyi [34] is próbálkozott hasonló módszer alkalmazásával.* Az új eljárás kidolgozásának szempontjai A kutatók által kidolgozott sokféle eljárás bizonyítja, hogy mennyire szükséges olyan szulfát­meghatározás, amely ha szerényebb pontosság mel­lett is, de gyorsan és megbízhatóan végezhető, mely tehát sorozatvizsgálatok céljára alkalmas. Az előb­biekben felsorolt eljárások közül egyesek bonyo­lult, hosszadalmas voltuk miatt nem jöhetnek számításba. Más módszereket viszont pontatlan­ságuk, vagy szűk mérési határaik miatt kell el­ejteni. A válogatás után fennmaradó módszereket, melyek Sorozatvizsgálat céljára alkalmasak lehet­nek, kipróbáltuk, de ezek között sem akadt olyan, amely céljainknak megfelelt volna. Csupán a már említett Wagner-féle eljárás elve, mely a szulfátot, kloridot és nitrátot egy munkafolyamatban hatá­rozza meg, látszott megfelelőnek. A kloridot és a nitrátot az ivóvíz vizsgálatok során amúgy is meg kell határozni, többletmunkaként tehát csu­pán az ioncserélőn történő átengedés, a levegőz­tetés és egy acidimetriás titrálás jelentkezik. Az eredeti Wágner-féle eljárás kipróbálása során azt találtuk, hogy a kationcsere és az azt követő acidimetriás titrálás, amely az anionok összegét adja meg, könnyen végrehajtható és pontos eredmé­nyeket ad. Nehézség jelentkezett azonban a palmitá­tos litrálásnál. Kis töménységeknél ugyanis a bárium­szulfát szobahőmérsékleten nagyon lassan válik le és nyilván ez adja a magyarázatát annak, hogy az oldatban levő bárium-ionok palmitátos visszatitrálása csak akkor adott kielégítő pontosságú eredményt, ha az oldatot előzőleg huzamosabb ideig forraltuk. (Ez a hátrány egyébként mindegyik, báriumszulfát képződésen alapuló módszernél jelentkezik.) E kiviteli problémán túlmenően azonban egy másik elvi szempont is volt, aminek következtében az eljárás eredeti formájában a szabványos egészség­ügyi vízvizsgálatokhoz nem volt megfelelőnek tekint­hető. Ismeretes ugyanis az, hogy azonos pontosságot feltételezve, olyan módszernél, mely két meghatározás különbségeként állapitja meg a keresett értéket, a hiba kétszer akkora lehet, mint közvetlen mérésnél. Wagner eljárásánál csupán a klorid-iont titráljuk közvetlenül, a nitrátot a palmitátos titrálással meg­állapított klorid + nitrát összegéből a klorid levo­násával közvetve, a szulfát-iont pedig azáltal, hogy az említett klorid -f- nitrát egyenérték-összegét le­vonjuk az összes savból, szintén közvetve kapjuk meg. Ez a kettőzött hiba kedvezőtlen esetben, midőn a keresett alkatrész kis mennyiségben van jelen, százalékosan már jelentős lehet. Az ivóvizek minősítésénél a nitráttartalom pontos ismerete fontosább, mint a szulfáttartalomé. * A kézirat lezására után jelent meg egy hazai közlemény, mely az ioncserélő gyantáknak a vízanali­tikában való alkalmazásával foglalkozik [37]. Ez szin­tén javasolja az összion-meghatározást a vízelemzós során az ionösszeg ellenőrzésére, vagy közvetve alkáli­fém, illetve nitrát meghatározására. Szulfát meghatáro­zásnál a szerző az ioncserét a súlyszerinti, vagy kom­plexonos eljárás előtt tisztító műveletként ajánlja. Különösen a kis nitráttartalom megbízható ismereté­nek nagy a jelentősége egyes esetekben (pl. talajvíz­beszivárgás kimutatása mélyfúrású kutak vizében, mineralizálódási folyamatok stb.). A higiénés víz­vizsgálatoknál tehát a nitráttartalom meghatározá­sánál az amúgy is kisebb pontosságú módszerek pontosságának rovására engedményt lenni nem kívá­natos. A kis mennyiségű szulfátnak ezzel szemben sem higiénés, sem műszaki szempontból nincs különösebb jelentősége. Mindezekből az következik, hogy az ivóvízvizsgálatoknál a szulfáttartalom meg­határozására inkább használható közvetett módszer, mint a nitráttartalom megállapítására. A fenti tapasztalatok és elgondolások oda vezettek, hogy a Wagner-féle eljárás az ivóvízvizs­gálatoknál támasztott követelményeket csak részben elégíti ki. Ezért a meghatározás alapgondolatából (a három uralkodó aniont kationcserélőn savvá alakítjuk és ezek összegét titráljuk) kiindulva, igyekeztünk olyan módszert kidolgozni, amely cél­jainknak jobban megfelel. Az eljárás ismertetése Eljárásunknál a természetes vizekben jelen­levő anionokat a megfelelő savakká alakítjuk át úgy, hogy a vizet H-formában levő kationcserélőn engedjük át. A szénsav mellett a jelenlevő három erős savat (sósav, kénsav, salétromsav) lúggal meg­titráljuk. A víz klorid- és nitráttartalmát a szoká­sos közvetlen eljárások valamelyikével meghatá­rozzuk, és a kapott értékeket egyenértékre átszá­mítva, levonjuk a savak titrálásakor kapott egyenérték-összegből. Az így nyert egyenérték­különbséget szulfát-ionként értékeljük. Módszerünknél is fennáll az eredeti eljárás elvi hibája, hogy az uralkodó anionokon kívül jelenlevő egyéb anionokat is szulfátnak számítja. Ezek közül azonban a hidrogénkarbonát, a szilikát, a szulfid és borátnak megfelelő gyenge savak eljárásunknál nem titrálódnak meg (lásd a követ­kező bekezdést és a kísérleti részt). Ha a kloridot a Mohr-féle ezüstnitrátos titrálással határozzuk meg, a bromid és a jodid szintén kloridként jelentkezik, tehát a szulfát eredményt nem befo­lyásolják. Foszfát- és arzenát-ion a talajvizekben és felszíni vizekben legfeljebb csak nyomokban fordul elő. Hazai természetes vizeink fluorid- és nitrit-ion tartalma — egyes egészen ritka kivételek­től eltekintve — tized-milligrammos nagyság­rendű érték. (Abban az esetben, ha az utóbb emlí­tett ionok nagyobb mennyiségben jelen lennének, a vízelemzés során mennyiségileg meghatározva őket az anionok összegéből levonhatók, és hibát szintén nem okoznak.) Wagner az eredeti eljárásnál az ioncserélés során felszabaduló szénsavat levegőztetéssel eltá­volítja. Kérdés azonban, hogy szükség van-e erre. Ismeretes, hogy két különböző erősségű sav megtitrálható-e egymás mellett, ha disszociációs állandóik hányadosa 10 000-nél nagyobb [35]. A mi esetünkben kénsavat, sósavat és salétrom­savat kell titrálni szénsav mellett. A sósav és salétromsav erős savak ; a kénsav a második lépcsőben disszociálva már nem kifejezetten erős

Next

/
Thumbnails
Contents