Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)
3. szám - Bolberitz Károly–Hegyessy László: A vizek összes szervesanyagának meghatározása
Bolberitz K.—Hegyessy L.: A vizek szervesanyag meghatározása Hidrológiai Közlöny 1962. 3. sz. 265 savas ronesolásoknál és az oxidációs reakcióknál használt vegyületek közül többet kipróbáltunk, eredményt azonban csak a Pepinsky által is említett ezüstszulfátos katalizátorral értünk el. Ezzel Pepinsky is kedvező eredményeket kapott, számszerű adatokat azonban erre vonatkozóan nem közölt. Ezüstszulfát katalizátorral többirányú kísérletet végeztünk. Meg akartuk vizsgálni egyrészt, hogy a katalizátor nem segíti-e elő oly mértékben az oxidációt, hogy az alacsonyabb hőmérsékleten, esetleg hidegen is végbe menne. Erre vonatkozó kísérleteink azt mutatták, hogy hidegen a reakció még katalizátor jelenlétében is csak olyan lassan megy végbe, hogy 48 órás behatás után sem lehetett elérni a megkívánt oxidációs mértéket. 190C°-on ezzel szemben szép eredmények adódtak és az oxidációs hányad egy kivétellel minden esetben nagyobb volt, mint a Pepinsky által katalizátor nélkül elért eredmények (2. táblázat). Feltűnő volt, hogy eljárásunkkal az ecetsav és az etilalkohol esetében is sikerült elfogadható eredményeket kapni, ami biztató abból a szempontból, hogy e módosított eljárással szervesvegyületeket tartalmazó ^szennyvizek szerves anyagtartalmát is az eddigieknél megbízhatóbban lesz lehetséges meghatározni. Hibája az eljárásnak, hogy klorid-ion jelenléte erősen zavarja a kapott eredményeket. Moor, Kroner és Ruchthof szerint minden jelenlevő 4,5 mg/l klorid-ion, 1 mg/l oxigénfogyasztás-növekedést eredményez. Tapasztalataink szerint ez a szám helyes, de csak nagyobb klorid töménységeknél ; 1000 mg/l klorid-tartalom esetén azt találtuk, hogy 4,2 mg/l klorid idéz elő egységnyi oxigénfogyasztás-növekedést. 100 mg/l kloridtartalomnál viszont már sokkal kisebb mennyiség 1,4 mg/l volt az, mely ugyanezt a hatást létrehozta. A klorid zavarása tehát nem arányos a töménységgel: a kisebb töménységek viszonylag lényegesen erősebben zavarnak. Az amerikai szerzők a klorid zavaró hatásának kiküszöbölésére korrekció alkalmazását ajánlják. Szerintünk helyesebb a jelenlévő klorid-ionokat előzetesen eziistszulfáttal lecsapni és a leülepedett csapadék feletti vízből venni a meghatározáshoz szükséges mintát. A módosított eljárás leírása Fent ismertetett kísérleteink alapján a módosított eljárás leírását az alábbiakban adjuk meg : Kémszerek: 1. Bikromát-oldat: 2,5 g vegytiszta K 2Cr 20 7-ot 500 ml tömény kénsav és 500 ml 85%-os ortofoszforsav keverékében oldunk. 2. Kálium,jodid-oldat: 55,3 g vegytiszta KJ-ot 200 ml desztillált vízben oldunk. 3. 0,05 normál nátriumtioszulfát-mérőoldat: 0,1 normál oldatból frissen hígítva. 4. 1%-os keményítő-oldat. Eljárás: 1. Fél literes főzőpohárba 50 ml, pontosan lemért káliumbikromát oldatot pipettázunk. 2. 5 ml vízmintát mérünk hozzá (ha az oxigénfogyasztás 40—3000 mg 0 2/l). 3. A főzőpoharat — előzetesen felmelegített — lapra helyezzük és hőmérőt függesztünk a folyadékba. 4. Gyakori kevergetés közben felhevítjük az oldatot úgy, hogy 5 perc alatt érjük el a 190 C°-ot. 5. A poharat az asbesztlapról levesszük és vízfürdőben azonnal szobahőmérsékletre hűtjük le. 6. Adjunk a főzőpohárba 200 ml deszt. vizet és hűtsiik azt ismét vízfürdőben. 7. Adjunk hozzá 10 ml káliumjodid-oldatot és titráljuk 0,05 n tioszulfáttal a kivált jód színének elhalványodásáig, majd keményítő oldatot adva a mintához, titráljunk a végpontig, mikor is a keményítő kék színe a króm-ion okozta zöld színbe megy át. 8. 5 ml desztillált vízzel készítsünk vakpróbát az 1—7.-nek megfelelően. (A bikromát-oldat ugyan lassan bomlik, de a vakpróba tioszulfát fogyasztása egy munkanap alatt gyakorlatilag nem változik. Sorozatvizsgálat esetén tehát, ha azokat azonos körülmények között végezzük, elegendő a vizsgálási napon egy vakpróbát készíteni). 9. Kiszámításnál a vakpróba tioszulfát-fogyasztásából vonjuk Je a meghatározás fogyasztását, e különbséget szorozzuk meg a tioszulfát-oldat normalitásával : 0,05-el, az oxigén egyenértéksúlyával : 8-al és végül 1000-el (átszámítás 1 literre), majd osszuk el a minta térfogatával, 5 ml-el. Tehát (vakpróba fml] —minta [ml])-0,05-8-1000_ Oxigénfogyasztás mg/l u = (vakpróba [ml] — minta [ml]) -80 IRODALOM 1. Könio, J.: Cheniio (ler menschlichen Nahrungs- und Oenussmittel. Berlin (1918). 490. 2. Klut, 11.: Untersuchung des Wassers an Ort und Stelle. Berlin. (1043) (10. 3. Trommsdorf, II.: Determination of organic substances. Z. Anal. Chem. ts (1869) :)44. 4. Ohlmüller—Spitta: Untersuchung und Beurtcilung des Wassers und des Abwassers. Berlin (1931) 98—101. 5. Tidy, C.: Processes for determining the organic purity of potable waters. ./. Chem. Sor. 35 (1879) 46. 6. Taylor, E.: The Examination of Waters and Water Supplies. London (1949) 23ű. 7. Lunge—Berl: Chemisch-technische Untcrsuchungsmethoden. Iterlin (1921) /. 499—500. 8. Stamm, 11.: Ein ncués Verfahren Für die Titration mit alkalischen l'ermanganatlösung. Z. angew. Chem. 47 (1934). 791. 9. Schreoder, //.: Zur Bestiminung der organisehen Stoffe im Wasser und Abwasser mit alkalischen Permanganatlüsung. (Jes. Ing. 71 (1950). 220—221. 10. Standard Methods for the Examination of Water, Sewage and Industrial Wastes. New-York (1954). 11. Deutsche Einheitsverfahren zur Wasseruntersuchung. Weinheim. (1954). 111—113. 12. Kleinkerl, T.: Combustion of organic substances with iodie. acid. Be/. AWIVA .'>1 (1959). 62. Coild. 13. Buydens, It.: Note on the use of hypochlorite in water analysis. Water Pollution Research. 'J (1936). 51. 14. Schultz. fl. : Assav of certain organic materials by dlchromate oxidation. Anal Chem. 25 (1953). 1762—1764. 15. Ingóin, S., Murray, K.: An oxygen consumed test for sewage. Water and Sewage Works (1948 márc.). líi. Pepinsky. ./.: Application of a rapid chcmical oxygen demand test for determining organic póllutions. Purdue. Univ. IV. Industrial Waste Conf. (1951). 367—374. 17. Hissel. ./.; Détermination coulomótrique de l'oxydabilité d'une eau. Bull. C BE DE (1957). 169. 18. Lecoqae, II.: Cerimetry applied to analvses of water. Chimie analytique. 3!) (1957). 232. 19. Manual on Industrial Water (1Ü54). ASTM. Philadelphia. 216.
