Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)
3. szám - Bolberitz Károly–Hegyessy László: A vizek összes szervesanyagának meghatározása
264 Hidrológiai Közlöny 1962. 3. sz. Bolberitz K.—Hegyessy L.: A vizek szervesanyag meghatározása 50 43 49 <=3> t 45 ͧ « 44 ^ 43 42 41 to V"JN. vunpruuu 1°L-esglicinoldat . \ NJ \ ^ vunpruuu 1°L-esglicinoldat . \ X \ N \ kJ [óra] 0 1. ábra. A reakció időtartamának növelésével kapcsolatos kísérleti eredmények 0m. 1. Pe3yAbmambi iiccAedoeaiiuü no yeeAuienuw npoóoAJicumeAbuocmu peaKiimi Fig. 1. Experimentál results obtaincd by increasing the reaction period tekét. Az eredményekből megállapítható, hogy hosszabb idő alatt jelentős mennyiségű kromát bomlik el. Ugyanezt a kísérletet megismételtük oly módon, hogy desztillált víz helyett l°/ 0 0-es glicinoldattal végeztük a kísérletet. Ebben az esetben természetesen meredekebb görbét kaptunk : a kromát bomlása nagyobb volt, mert a bomláshoz még a glicin-oldat oxigénfogyasztó hatása is hozzájárult. Kitűnt azonban, hogy a kromát saját bomlása olyan nagymértékű, hogy ez meghaladja az l°/ 0 0-es glicin-oldat által okozott bomlást. Az oxidálási időtartam növelését tehát el kellett vetni, mert semmiképpen sem kívánatos, hogy az oxidálószer saját bomlása nagyobb legyen, mint a mérendő anyag által létrehozott redukálás. 2. A hőmérséklet növelésének hatását vizsgálva, természetesen azzal kellett kezdeni a kísérleteket, hogy megállapítsuk, vajon milyen mértékben bomlik önmagában az ajánlott kénsavasfoszforsavas káliumbikromát-oldat a számításba jövő hőmérséklethatárok között. E méréseket 155 C°-on kezdtük és megállapítottuk a kromát 49ví41 £ C: 47 46 . 45 44 43 — H degen ti ti — H degen ti ti X 150 160 170 m i90[rj 2. ábra. A kromát bomlása a hőmérséklet függvényében, 190 C°-ig <Pue. 2. Pacnad xpoMama e 3aeucuM0cmu om meMnepamypbt, do 190° C Fig. 2. Decomposition of chromate as a function of temperature up to 190 °C bomlását az adott körülmények között a hőmérséklet függvényében, 190C°-ig (2. ábra). A kísérleti eredmények szerint 190 C° felett a bomlás már olyan mértékű, hogy a kísérleteket magasabb hőmérsékleten nem volt érdemes megismételni. Összehasonlítva a kromátbomlásra vonatkozó 1. és 2. görbéket megállapítható, hogy az időtartam növelése a magasabb hőmérsékleten viszonylag nagyobb mértékben növeli a kromát bomlását, mint a hőmérséklet emelése. Ezt mutatja a 3. ábra is. Megállapítható ebből, hogy bár 190 C°-on a bomlás valamivel nagyobb, mint 165 C°-on, azonban az eljárásnál alkalmazott 6 perc időtartam alatt ez a különbség még nem nagyon lényeges. l% 0-es dextróz oldattal végzett kísérlet (3. táblázat) viszont azt mutatta, hogy 1/ 2 órán 3. táblázat 1(100 uig/1 dcvtróz bikruniátos oxidálása 100 *!°-on Taö.i. 3. OKUCAeiiue c 1000 MÍ/A űeKmp0M30 OuoxpoMamoM HÜ 100" C Table '3. Oxydatiov with bichromate oj ' lOOif MG (liter dextrose at 100 °C Az oxidálás időtartama [óra] Oxigénfogyasztás [mg 0,/l] Az elméleti oxigénfogyasztás százalékában ., 2 092 93 1 900 90 2 928 87 ;i 708 72 4 928 87 5 912 8B túl nem érdemes az oxidációt végezni, mert a kromátbomlás által előidézett eredménycsökkenés ekkor már nagyobb, mint a hosszabb hőkezelés okozta elégésnövekedés. 51 50 , 49 i" §« u 43 mnidegei titrölva [perc] 8 10 3. ábra. A kromát bomlása az idő függvényében t>ue. 3. Pacnad xpoMama e 3aeucuM0cmu om epe Menü Fig. 3. Decomposition of chromate as a function of time j A közölt eredmények és a kísérleti tapasztalatok alapján megállapítható, hogy a Pepinsky, J és társai által ajánlott 165C°-os kísérleti hőmérséklet felemelhető 200C°-ra, vagy e körüli hőmérsékletre anélkül, hogy a magasabb hőmérséklet okozta kromátbomlás a 165 G°-os melegítésnél lényegesen nagyobb mértékben rontaná az eredményeket. A vízmintában levő szerves anyagok oxidálása viszont javítható ezáltal. 3. Lehetőség kínálkozik arra, hogy katalizátorokkal gyorsítsuk az oxidációs reakciót. A kén-
